Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.

 

[TheNut22]

Ou posso usar ácido acético glacial como solução para o meu MPB também com o meu ácido perfórmico?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI torna-se preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Esta é a primeira vez que compro uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtenho com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar a sobreaquecer. Agora só posso fazer uma pausa na destilação... Queres que o restante rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais elevados e estragar o meu trabalho árduo⋯

 

[Labchef]

Por favor, mostre a sua bomba de vácuo e como a utilizou na destilação.

 

[Grubby]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!

 

[handle]

26 de outubro de 2024.
Um método diz para arrefecer e gelar MPB
Outro método diz para Aquecer e Refluxar MPB
Faço os dois ?

 

[Labchef]

A solução de MPB é aquecida e refluxada e depois arrefecida em gelo. Obtêm-se cristais quando se aquece e os cristais ficam secos à temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Não gosto de gasear nada, porque na minha zona o ácido sulfúrico concentrado é proibido. Fiquei tão aliviado quando obtive resultados muito bons que me limitei a medir os ingredientes, juntar tudo, começar a aquecer e ver um filme.

 

[TheNut22]

O procedimento com ácido perfórmico foi como ver um filme de terror com um ataque de pânico desagradável. Quando saí para fumar um cigarro (4-5 minutos) e voltei a entrar, o frasco estava tão quente que parecia estar a ferver um pouco! E, mais uma vez, MUITO rapidamente sob água gelada ... Após o longo processo de mistura (~3,5 h) e tendo de o fazer com as mãos (a suar e a tremer), porque o frasco de 1 L não cabe na minha manta de aquecimento, deixei-o em água fria. Fiquei chocado ao ler que o benzaldeído pode explodir à temperatura ambiente! É possível que haja algum, mesmo quando o produto é purificado, mas não destilado. Bem, ainda bem que a mistura está agora no espaço onde a temperatura é inferior a 20 C...

 

[handle]

é para isso que serve o diamante de fogo.
3 = Líquidos que podem inflamar-se em quase todas as condições de temperatura ambiente

 

[TheNut22]

Bem, consegui, e ainda bem! E é bom aprender algo novo sobre química, obrigado, e, digamos assim: Divirtam-se...
Como posso enfiar a minha pila num condensador e ao mesmo tempo fazer uma "destilação" a vácuo...

 

[B APPLE]

Professor! Pode ensinar-me a sintetizar metanfetamina a partir de fenilacetona? Obrigado (a)

 

[B APPLE]

Desculpe! Deitei metilfenilbutenona com ácido acético e peróxido de hidrogénio a 50% É normal que a temperatura suba para 8-90 graus por si só?

 

[Labchef]

Qual é a cor da sua solução mista de MPB + ácido acético + peróxido? Utilizei ácido peracético disponível no mercado. A cor da solução é castanha escura, mas a temperatura não subiu até à aplicação de calor

 

[B APPLE]

Já completei a produção de fenoxifenilpropeno!

 

[B APPLE]

Vi que o professor me ensinou a fazer uma extração com clorofórmio. Quando eu derramei 800ml de clorofórmio sem camadas, fiquei completamente pasmo e gastei muitos custos de material E quanto mais eu pensava sobre isso, mais relutante eu estava em aceitar que depois de derramar clorofórmio e substituí-lo por DCM, as camadas realmente se separaram antes de usar a destilação a vácuo para obtê-lo！

 

[B APPLE]

Deixem-me contar-vos uma coisa interessante! Comprei fenilacetato de dietilo CAS20320-59-6 e obtive facilmente fenilacetona. Obtive cerca de 650 ml de fenilacetona a partir de 1000 ml de fenilacetato de dietilo! Depois vi um vídeo no fórum e quis purificar a fenilacetona! Misturei carbonato de potássio com água destilada e fenilacetona, e a coisa toda continuou a ferver! Quero dizer que é mau demais para ser reembolsado, mas depois de ferver mais de 650, ainda restam 180. Mas é por isso que sei que é muito puro! Eu não percebo muito bem de química, por isso às vezes faço algumas perguntas básicas mas ninguém presta atenção! Eles têm estado a utilizar materiais e a testar-se a si próprios desde o início!

 

[B APPLE]

Estamos a sintetizar mais fenilacetona! Tentei sintetizar metanfetamina a partir de borohidreto de sódio, mas não consegui! A razão pode ser o facto de a percentagem de água de metilamina não ser elevada

 

[Labchef]

Pode partilhar como se sintetiza a fenilacetona utilizando fenilacetato de dietilo? O fenilacetato de dietilo está disponível no mercado?

 

[handle]

O fenilacetato de dietilo é o mesmo que PAA

 

[B APPLE]

Comprei-o no Alibaba, na China continental

 

[B APPLE]

Malonato de dietil-estireno CAS: 20320-59-6. Vi o Sr. Barton utilizar 55,66 gramas de fenilacetilmalonato de dietilo, 7,5 ml de ácido sulfúrico, 40 ml de ácido acético e 60 ml de água destilada para aquecer e refluir durante 4-5 horas. Em seguida, extrair 50 ml da solução combinada três vezes com éter, lavar com 200 ml de água e remover a água com sulfato de sódio antes da destilação sob vácuo

 

[Kodey]

A 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona pode ser destilada sem vácuo?

 

[handle]

Apparently yes.

 

[waltjr5858]

Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......