Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

Ortist

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saponificação em NaOH aquoso a 50 graus ?! Isso é mesmo má ideia
 

gmo

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Que temperatura é necessária?
 

mckennai

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Já está a experimentar ou está só a perguntar? Estou quase a tentar essa receita, basta o Williams orientar-me e guiar-me. Acho que já obtive o primeiro passo intermédio, o 3butano2ona, e agora estou a sintetizar o acetoxi no passo 2. Se já estiver a tentar sintetizar, terei todo o gosto em falar e manter-me em contacto consigo.
 

gmo

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Tentei uma vez sem sucesso, agora quero começar de novo com o método combinado mencionado e as opiniões de amigos e algumas iniciativas simples. Terei todo o gosto em colaborar convosco😉
 

lalalander

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Toda a gente diz que este método tem falhas. Alguém já conseguiu obter rendimentos significativos com este método?
 

Ortist

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Utilizei este método muitas vezes. Modificado um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que investigaram muito esta reação; os seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.

Método de trabalho:

1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo

Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.


Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM


Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada

2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
 
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gmo

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Posso utilizar clorofórmio na etapa de saponificação 4 extraída?
 

Cbison

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É necessária a lavagem alcalina do MPB? Reparei que não o fez, mas destilou depois da lavagem com água
 

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Também se pode destilar P2P com água, mas é muito lento. No entanto, é OBRIGATÓRIO destilar a metil-fenil-nutenona sob vácuo, porque há uma quantidade significativa de porcaria e o MPB não destila com água
 
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gmo

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Muito obrigado💎,como é que a L-meth pode ser transformada em racemato?e porque é que no México se pode utilizar o método al/hg em grande escala?
 

Xiao hua

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O que é que eu faço? Porquê? Alguém me pode explicar. Obrigado
 

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Pode usar HCl aquoso. Basta usar 1 litro de benzaldeído para 2 litros de MEK e uma quantidade calculada de ácido clorídrico a 35..37%. São necessários 20g de HCl PURO para cada 100g de benzaldeído. Assim, 1L de benzaldeído necessitará de 200g de HCl PURO. Agora calcule a quantidade de ácido aquoso necessária.

Com o HCl gasoso obtém-se um rendimento um pouco melhor e um pouco menos de produtos secundários. Mas, na minha opinião, não vale a pena, especialmente em grande escala. Além disso, com HCL aquoso tem de utilizar mais MEK, caso contrário o HCl separar-se-á no fundo demasiado cedo.

"Gaseificar durante 1,5 horas" está ERRADO. Tem de gaseificar até obter 20g de gás por cada 100g de benzaldeído. Ninguém sabe quanto tempo pode demorar.
 
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Xiao hua

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Bro, o que é que pode substituir o clorofórmio no primeiro passo?
 

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Xiao hua

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Bro como separar os isómeros de anfetamina e mets
 

mckennai

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Podemos corrigir uma coisa? Está a dizer sulfato de magnésio anidro e a dar Na2SO4 e numa das etapas está a dizer mgso4 para ele novamente... Pode ser claro para o item exato e com valores exactos? Para a utilização e para a compra... Precisamos de saber a quantidade que precisamos de obter e utilizar. Não nos deu qualquer valor para a quantidade de mgso4 ou na2so4 que precisamos... Obrigado
 
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waltjr5858

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Para o sulfato de magnésio, uma vez que é utilizado apenas para secar, pode colocar a quantidade que quiser. Não há uma quantidade específica para colocar, mas dependendo da escala do que está a fazer.... como se eu fosse tentar algo que fosse, digamos, 200 mils de óleo ou o que quer que tenha, provavelmente colocaria 15 ou 20 G ou mais de sulfato de magnésio lá dentro e talvez o dirigisse um pouco e uma hora ou mais depois voltaria e filtraria a vácuo. Se o procedimento que está a fazer tiver de ser estritamente anidro, pode fazer a mesma coisa outra vez, talvez até três vezes, se quiser ter a certeza de que retira toda e qualquer água de lá. Para isso, uma vez é suficiente
 

mckennai

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Podemos corrigir uma coisa? O primeiro diz que o sulfato de magnésio é anidro e não dá os valores exactos de quanto precisamos para o obter. E o segundo diz "na2so4" em brickets mas um dos escritos nos teus passos diz algures "mgso4". Na verdade, o sulfato de magnésio mgso4 mas o sulfato de sódio na2so4... Por favor, pode dar o item exato com valores claros para uso
 

gmo

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Muito obrigado💎,como é que a L-meth pode ser transformada em racemato?
 

WillD

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Talvez com alguma exposição à temperatura isso seja possível. Mas não temos a certeza.
 

mckennai

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Estou a fazer este trabalho de duas maneiras diferentes. 1. O método de Williams e o tópico de experiência de Lalalander. . 2. Sci hub... estou a pensar no tópico... 1 tempos de espera 2, reagentes diferentes... 3, tácticas totalmente diferentes...

Alguém pode dar um caminho certo e mais rápido para a obtenção de p2p a partir de benzaldeído e mek? Que caminho devo seguir? Eu tenho hcl e h2so4 para fazer bolhas de gás hcl, mas não usei vidraria para pingar hcl sobre ácido sulfúrico com configuração de vidro de pressão atmosférica, eu apenas comprei uma bomba de dosagem e configurei para pingar uma quantidade selecionada de ml em hora sobre ácido sulfúrico ... está tudo bem? Ou, por favor, escreva uma rota para mim, eu não poderia fazer bem que as configurações de vidro para hcl gaseificação e vacumming. Vou arranjar o equipamento para a aspiração, mas não tenho nenhuma ideia para fazer as coisas correctas para a gaseificação de HCl
 

WillD

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Balão de Bunsen com mangueira de silicone e seringa com hcl
 

OrgUnikum

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A tubagem deve ser de PE, polietileno (não deve haver altas temperaturas, por isso não há problema). Ou tubos de PTFE, se tiver muito dinheiro. Os tubos de silicone desintegram-se em contacto com MEK, benzaldeído ou acetona. Instantaneamente.

Fonte: Qualquer tabela de resistência química e experiência pessoal
 

mckennai

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Preciso mesmo da tua resposta em pm williams é muito importante para mim hoje espero que vejas e respondas o mais cedo possível :"(
 

bigbadbear

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bigbadbear

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Para a segunda etapa, posso usar um balão de 15 litros? e realizar o processo de extração num barril de plástico de 50 litros?
 
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