Reagentes.
- Benzaldeído 1000 g.
- Metil-etil-cetona (MEK) 1000 ml.
- Água destilada 14,5 L.
- Clorofórmio (CHCl3) 7,6 L.
- Solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3).
- Sulfato de magnésio (Na2SO4) anidro.
- Ácido acético glacial 10 L.
- Peróxido de hidrogénio (H2O2) 1300 g 50 %.
- Hidróxido de sódio (NaOH) 600 g.
Equipamento e material de vidro.
- Balões de fundo redondo de 5 e 10 L.
- Banho-maria.
- Reator descontínuo de 25-30 L com condensador de refluxo e sistema de aquecimento.
- Vareta de vidro e espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
- Garrafas de medição de 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Copos;
- Vários baldes;
Passo 1. Síntese da 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4).
1. Misturam-se 1000 g de benzaldeído e 1000 ml de metiletilcetona (MEK) num balão de 5 L, agita-se e arrefece-se a 0 °C.
2. Borbulha-se lentamente gás HCl através da mistura durante 1,5 h.
3. A solução é agitada durante mais 1,5 h à temperatura ambiente.
4. Adiciona-se 2 L de água destilada. A solução é extraída com clorofórmio (CHCl3) 800 ml x2, depois o extrato é lavado com uma solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até pH neutro e seco sobre sulfato de magnésio (MgSO4).
5. O solvente é evaporadosob vácuo e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) é destilada sob vácuo (b.p. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). O rendimento da reação é de 1000 g.
1. Misturam-se 1000 g de benzaldeído e 1000 ml de metiletilcetona (MEK) num balão de 5 L, agita-se e arrefece-se a 0 °C.
2. Borbulha-se lentamente gás HCl através da mistura durante 1,5 h.
3. A solução é agitada durante mais 1,5 h à temperatura ambiente.
4. Adiciona-se 2 L de água destilada. A solução é extraída com clorofórmio (CHCl3) 800 ml x2, depois o extrato é lavado com uma solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até pH neutro e seco sobre sulfato de magnésio (MgSO4).
5. O solvente é evaporadosob vácuo e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) é destilada sob vácuo (b.p. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). O rendimento da reação é de 1000 g.
1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona (cas 1901-26-4) 1 kg da etapa 1, 10 L de ácido acético glacial e 1300 g de peróxido de hidrogénio (H2O2) a 50 % são vertidos num reator descontínuode 25-30 L com condensador de refluxo, agitado a 55 °C durante 23 h.
2. De seguida, adiciona-se 10 L de água destilada.
3. A mistura reacional é extraída com clorofórmio 5 L e seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4).
4. O solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento do 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) é de 800 g.
2. De seguida, adiciona-se 10 L de água destilada.
3. A mistura reacional é extraída com clorofórmio 5 L e seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4).
4. O solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento do 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) é de 800 g.
Etapa 3. 1-Fenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7).
1. 800 g de 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) provenientes da etapa 2 e hidróxido de sódio (NaOH) 600 g em água destilada 2500 ml são agitados a 50 °C durante 12 h num balão de 10 L com condensador de refluxo.
2. A solução reacional é extraída com clorofórmio em 1000 ml, seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4) e o solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento da1-fenil-2-propanona é de 650 g.
2. A solução reacional é extraída com clorofórmio em 1000 ml, seca sobre sulfato de magnésio (Na2SO4) e o solvente é evaporado sob vácuo. O rendimento da1-fenil-2-propanona é de 650 g.
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