Síntese de metanfetamina a partir de P2P através de amálgama de alumínio

rothschild33

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Efectuei o procedimento duas vezes, a primeira vez não funcionou (creio que devido a uma amálgama de alumínio falhada)
O segundo procedimento utilizou o seguinte procedimento:

1. Uma folha de alumínio de 10 g, cortada em 3x3 cm, foi amalgamada numa solução de 200 mg de cloreto de mercúrio em 400 ml de água quente até a solução ficar acinzentada e se formarem bolhas à superfície.
2. A água foi decantada e a amálgama de alumínio foi lavada duas vezes com 250 ml de água fria
3. À amálgama de alumínio, foram rapidamente adicionados: 43 ml de metilamina aquosa a 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P e, em seguida, mais 100 ml de IPA.
4. As peças de alumínio foram picadas com uma vareta de modo a ficarem abaixo da superfície do líquido. As bolhas formaram-se rapidamente e a temperatura aumentou. O frasco foi imerso num banho de água fria quando a temperatura atingiu mais de 50C
5. Ao fim de 2 horas, a maior parte do alumínio foi consumida e foram adicionados 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25%, com agitação, certificando-se de que a temperatura não ultrapassa os 50C. Passadas 3 horas, foram adicionados mais 20 ml de solução de hidróxido de sódio a 25% (5 g de hidróxido de sódio em 20 ml de água)
6. A reação foi agitada durante a noite, à temperatura ambiente, e depois deixada assentar
7. A camada transparente foi decantada e guardada. Em seguida, adicionaram-se 100 ml de IPA à lama cinzenta, agitou-se durante mais uma hora e decantou-se a camada de IPA depois de as partículas assentarem. A lama de alumínio foi então filtrada no vácuo e lavada com 2x 50 ml de metanol, depois todas as decantações e o filtrado foram guardados
8. Lavar com 75 ml de salmoura (solução de cloreto de sódio a 25% em água), depois secar com sulfato de sódio com agitação magnética durante 15 minutos e filtrar.
9. Aquecer a solução a 110C para remover todos os solventes
10. à metanfetamina de base livre, adicionar 150 ml de etanol e, em seguida, adicionar HCl em solução de IPA até ph 6
11. Filtrar os cristais


Adquirimos cristais do procedimento, um pouco amargos, cristais salgados.
O ponto de fusão do cristal é muito elevado, não rolaria pela folha de alumínio após o aquecimento, embora a insuflação e a administração oral sejam altamente psicoactivas com bom feedback.
Vou fazer uma extração A/B nos cristais para ver se conseguimos eliminar o que quer que esteja a fazer com que o ponto de fusão seja elevado

5qwMbvjhVm


W5oTLQxCDp



Cristais brancos que foram filtrados e secos:

9FfQP8nTBU


Após recristalização com um único solvente:

EjITmWi5cx


Alguém tem alguma ideia sobre o que fez com que o cristal tivesse um ponto de fusão elevado?
 

OrgUnikum

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Rapazes, vocês têm um equipamento tão bom e caro, porque é que não arranjam grânulos de Al decentes e usam papel de alumínio? O meu Al/Hgs nunca funcionou bem até começar a usar grânulos, mas depois foi como um encanto! O material é barato e não é vigiado. Não uses papel de alumínio. Se quiseres mesmo tentar mais tarde com papel de alumínio, mas se tiveres um bom agitador, como tens, o papel de alumínio não faz sentido nenhum, além de estragar tudo. Se não tiveres um bom agitador, bem, isso é uma desculpa, mas não, é melhor não. Não sou só eu que digo isto, veja os quadros antigos e no final toda a gente lhe diz para usar "Good Al" e isto significa NÃO usar papel de alumínio.
 
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Jordan Belfort

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A utilização de uma folha de alumínio mais espessa em lotes de 10L ou mais, especialmente num recipiente sob pressão, funciona na perfeição.
1 bar 10 temp mais alto, sugerir nitro em vez de metilamina, mas não se esqueça de o lavar com NaCL saturado e bicarbonato de sódio, se for adicionada lixívia ao solvente meta/nitro, poupa a destilação se utilizar hexano.
 

ItsMee

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O trabalho com Al/Hg pode ser desagradável. Porque é que todos decantam, filtram ou extraem as lamas?
Pode filtrar através de celite no funil de Buchner, o que evita o entupimento do filtro.

Mas para mim o melhor é, após a reação estar completa, adicionar água e NaOH para basificar e depois destilar a vapor o seu produto.

Não há necessidade de lidar com a lama. Basta eliminá-lo após a destilação a vapor e trabalhar com uma solução clara e agradável.

Tenha cuidado, por vezes, alguns grânulos de mercúrio metálico vêm junto com o seu destilado a vapor. Elimine-os também.

O Al/Hg não é assim tão mau quando nos habituamos a ele.
 

Teotaita

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O que pode substituir o cloreto de mercúrio
 

OrgUnikum

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Qualquer sal de mercúrio serve, nitrato, sulfato, qualquer um. Mas tem de ser mercúrio, o gálio NÃO funciona.
 

Jordan Belfort

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No caso do nitro, não é verdade, embora se inicie uma reação com o aquecimento.
Não sei com a metilamina

Ainda tenho de tentar com 4 formas de galinstan.
 

OrgUnikum

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Já vos disse o que pode substituir o cloreto de mercúrio e o mercúrio metálico não estava na lista, o que acham?
 

want2cook

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Aqui p2p é pó, e se eu tiver a forma líquida?
 

OrgUnikum

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P2P, também conhecido como fenilacetona, também conhecido como fenil-"-propanona é um óleo fino, um líquido que é incolor a ligeiramente amarelo quando puro e refracta (dobra) a luz muito fortemente.

Estas são as propriedades do P2P e não são diferentes em nenhum lugar do mundo ou do universo conhecido. Se houver um sólido, não é P2P. Suponho que está a confundir o termo chinês "BMK", que é o nome dado pelos chineses a uma multiplicidade de diferentes precursores do P2P, mas que no passado era um nome para o P2P (Benzil Metil Cetona) com o P2P.
Em todo o caso: Se é um sólido à temperatura ambiente, não pode ser P2P puro, em lado nenhum.
 

Consider

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Preciso mesmo da vossa ajuda, na minha segunda tentativa de produzir metanfetaminas usando P2P, estou na fase final de evaporação para cristalização e esta é a imagem dos cristais evaporados, Por favor, posso lavar com acetato de etilo ou acetato de dietilo, e como recristalizar para ter metanfetaminas rochosas (pedras),
 

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Manisj@1290

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1. Fenil-2-propanona 40 g, etanol 200 ml, metilamina aquosa (base livre) 200 ml 25%, folha de alumínio cortada 40 g e cloreto de mercúrio 0,30 g (ou nitrato de mercúrio 2 0,359 g) são colocados num balão de fundo redondo de 5 L.

Pergunta- Tenho que fazer primeiro amálgama de alumínio a para o fazer usando este método ou não, porque diz para juntar todos os ingredientes e depois refluir.
 

Chemdogkm

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it is the same concept they are just making the amalgum in the same flask as the reduction is done in.1 step instead of 2
 

Manisj@1290

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I made methamphetamine sulphate, when I took it, I didn't have any of the effects that I should have after taking methamphetamine,
I had also prepared Amphetamine before, after taking that also I did not get any effect.

can anyone give any suggestion?
 

HIGGS BOSSON

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To find a mistake in your synthesis, need to understand the details. I advise you to watch the video again and reread the topic, carry out a synthesis on a small amount, 5 g for example
 

Chemdogkm

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it doesnt matter what route of acidification as long as it is acidified to ph6 somehow correct? U can use hcl and acetone or hcl gas or acetone and sulfuric? It only changes it to be hydrochloride or sulfate correct? But they both should work equally ?
 

OrgUnikum

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from the archives of the pope 15 years ago....

racemic Mett from an Al/Hg reaction.
don't think you get this directly from the reaction, no, end of Al/Hg NaOH was added and stirred until all Al und sludge had dissolved, almost all alcohol was distilled off the base was extracted by petrol ether and the naphta removed and the base was vacuum distilled with mild vacuum at about 180 °C. From this base the HCl salt was prepared by titration, evaporation and recrystallisation from IPA/Acetone.
GC5unDrpNa
 

Acab1312

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I'm currently experimenting with al/hg and wanted to scale the synthesis. I asked myself the question of whether it is absolutely necessary to use a capacitor? I suspect it is needed to keep the methylamine and solvent (methanol) in reaction vessel. But would it be possible to compensate for methylamine loss with a new methylamine-methanol solution?
 

Chemdogkm

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shouldnt be much lost at good temp and condensor
 
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Acab1312

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Thanks, my thought is to work without a capacitor, to use an open vessel, so to speak.
 

Chemdogkm

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Methylamine fumes are bad but as long as temp isnt too high, id just get a condensor
 

Acab1312

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Then I'll know, thank you very much, then I'll try to scale with capacitor.
 

HIGGS BOSSON

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The reaction is very exothermic and violent. Of course, you can put it in a bucket with a lid, but it is more correct to use a flask with a condenser, because the yields will be much higher and compensate for the cost of laboratory glass. How many do you plan to do at a time?
 

Acab1312

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My goal is to do p2p in about 10L per lap.
 

Chemist Jun

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Perhaps an excess of methylamine was used, not much, just to compensate
Add an amount of water
Keep the temperature no more than 60 degrees and you will be fine
 

Acab1312

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Thanks Perfect will try
 
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