Não tenho um rotovap e a síntese dizia para remover o excesso de solvente sob vácuo, pelo que a única opção que tinha era uma destilação normal sob vácuo.
Por isso, preparei-a usando a minha manta e a bomba de palhetas rotativas.
Fiquei com um óleo âmbar escuro/vermelho (imagino que também algum nitrometano residual). Tentarei cristalizá-lo com modificações de temperatura, mas se se recusar a formar cristais, acho que terei de rex o óleo a partir de qualquer coisa - esta é a reação TMA Henry que estou a tentar aqui, uma vez que tive bom sucesso com a versão de nitrostyrene da mesma reação.
Como disse, segui essencialmente o vídeo aqui apresentado para a mescalina/TMA, ao mesmo tempo que li os artigos de Shulgin, uma vez que ele menciona coisas como a cor, etc. Acho que ele também pode ter ficado com um óleo nesta síntese, mas honestamente, li tantas reacções diferentes de Henry nas últimas semanas que acho que a minha cabeça está um pouco sobrecarregada com coisas tão semelhantes.
Devia tentar fazer uma síntese do princípio ao fim, mas parece que nunca o consigo fazer!
Apercebi-me há pouco que já tenho dois nitroestirenos para reduzir - se esta síntese de TMA funcionar e eu conseguir a cristalização do nitropropeno, então quando os reduzir a todos, vou ter muitas coisas para tentar... é uma forma um pouco disparatada de fazer as coisas, mas ei!
Ah, também pesei o b-3,4,5-TMONS seco e bruto e acho que tinha cerca de 8g.
Sei que isso provavelmente parece muito impreciso e uma estimativa e, até certo ponto, é porque o pesei esta manhã... Voltei a tomar os meus medicamentos há alguns dias, por isso a minha cabeça está muito confusa.
De qualquer forma, obrigado por toda a ajuda e sugestões - acho que vou começar a avançar com as reduções.
Essencialmente, tenho estado à espera há cerca de 20-25 anos para experimentar a mescalina e comprei pela primeira vez um cato produtor de mescalina nessa altura. Agora tenho tantas espécies diferentes de Trichocerius - não me apetece muito cortar cactos bonitos com mais de 20 anos quando se pode encomendar um aldeído da China!
Também pelo que sei, muitas das doenças causadas pela mescalina provêm da matéria vegetal que as pessoas não eliminam corretamente ou comem apenas a carne do cato.
Seja como for, sou um grande bebé no que diz respeito a sentir-me doente, por isso nunca cheguei a fazê-lo...
Agora estou a um passo de o fazer - está bem, a dois ou três, dependendo da quantidade de rex que tiver de fazer.
Mas seria bom ter aquele nitropropeno; tenho de admitir.
Parece que tenho problemas em fazer nitropropeno, por isso acho que o nitroetano que consigo obter não é tão bom ou puro após a destilação como a mistura de nitrometano que compro.
Gostava mesmo de ter um rotovap, tenho de admitir.
Fiquei surpreendido com a altura a que tive de colocar a manta quando estava a fazer uma destilação de vácuo.
O vácuo foi mantido a 0,9 bar, a temperatura era de 40ºC no termómetro de destilação e um pouco acima disso no termómetro do próprio RM.
Fiquei surpreendido com a altura a que tinha de colocar a manta, apesar de a temperatura ser baixa no interior do balão.
Foi a primeira destilação a vácuo que fiz e desliguei-a quando estava a aproximar-se dos 70 ºC, apenas porque o tipo da síntese regulou o banho de rotovap para 82 ºC e achei que não queria aquecê-lo demasiado...
Irrita-me muito quando vejo pessoas que usam um rotovap para extrair coisas para usar na sua "mixologia", fazendo bebidas alcoólicas.
Vejo pessoas assim no YouTube e, embora aprecie a utilização de ferramentas para coisas para as quais não foram realmente feitas, não tenho vergonha de admitir que tenho inveja delas!
Sei que as pessoas dizem que não precisamos de um, a não ser que tenhamos uma certa quantidade de produção, mas mesmo assim, isso reduziria a necessidade de encomendar solventes - o que é bastante importante para um laboratório "clandestino". (Não que eu chame à minha casa um laboratório, mas acho que o é num sentido vago da palavra!)
Certamente no sentido de coisas como DCM, que não me são permitidas - apenas reduz o perigo.
Honestamente, acho que usaria um para reduzir misturas de reacções e rex. Conseguir que as coisas se desfaçam sem serem expostas a uma grande quantidade de ar. As destilações a vácuo são um pouco complicadas quando comparadas com o simples ato de deitar o que quer que seja num frasco e ligar o aparelho!
