Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

plancklong

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HairyPoppins

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O meu marido e a minha mulher estão a tentar fazer uma encomenda de um produto químico chamado eurchem, que se escreve exatamente assim,
 

HairyPoppins

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O problema é esta parte! isto significa que o seu endereço pode ficar comprometido! Cuidado

transporte embalagem certificação
normalização
nota
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:


de acordo com as regras governamentais de transporte (IATA, ADR, ECHA-REACH)
especial para o transporte de produtos químicos
C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, etc... *
*(os originais serão entregues com a mercadoria, e as cópias após confirmação da encomenda)
de acordo com as regras da U.E. - Echa-Reach
o preço do produto já tem um desconto inferior a -25% em relação ao preço oficial em vigor da "Bolsa Internacional de Produtos Químicos e Farmacêuticos", emitido pelo ICIS
 

Pavel

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A título de curiosidade, também se conseguiu à temperatura ambiente. mas isso são algumas dezenas de dias. Com o uso de ciclohexilamina, mas não me lembro de usar ácido acético glacial...
 

the money

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Estes reagentes são verdadeiros ou falsos? Quero a vossa ajuda para obter um número CAS
 

MadHatter

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Gaaaah. Desta vez consegui estragar a reação e deixei o rm sem vigilância durante duas horas. Quando voltei, estava a mais de 110ºC, provavelmente já há algum tempo, e era castanho-avermelhado escuro, com um cheiro muito distinto que é difícil de descrever. O que é que acham, será que queimei este lote? Se conseguir cristalizar alguma coisa, será que é de confiança?

Tenho de arranjar uma placa de aquecimento com melhor controlo de temperatura.
 

UWe9o12jkied91d

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O cheiro é parecido com o do benzaldeído mas mais a noz?
De qualquer forma, não faria mal nenhum tentar cristalizá-lo, para ver o que sai, lol
 

MadHatter

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Não, já não cheira a benzaldeído. Deixei-o ao ar livre (sob película de plástico) na temperatura fria do inverno, sem cristais. Isto é provavelmente uma porcaria. Que droga.
 

MadHatter

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Na verdade, risca isso! Cristalizou bem durante a noite. Mas há uma pasta castanha à volta dos cristais amarelos e cheira mesmo mal.
Fiz outro lote sem qualquer problema de temperatura (na verdade, usar um aquecedor de sous-vide é um sistema de aquecimento perfeito para este sintetizador! Mantém um banho de água perfeito e circulado a uma temperatura exacta, é só uma dica). Agora o segundo lote consiste quase exclusivamente de cristais amarelos sólidos e perfeitos.

Mas para o lote mau: Quero limpá-lo corretamente. Mas encontrar dados de solubilidade - ou melhor, de INSOLUBILIDADE - para o P2NP é difícil. Relembra-me @G.Patton @William Dampier etc., o P2NP é insolúvel em água? Aparentemente, é perfeitamente solúvel em metanol e DCM - e em não-polares? Como o tolueno? Posso lavá-lo com isso? Qual seria o melhor procedimento de limpeza?
Recristalizar a partir de IPA à parte, quero dizer.
 

UWe9o12jkied91d

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insolúvel em água, facilmente solúvel em substâncias não-polares
 
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MadHatter

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Na verdade, tens uma fonte? Porque não consigo encontrar nenhum dado real de solubilidade online, o que me deixa irritado.
E, aparentemente, é solúvel em etanol e noutras bebidas espirituosas, pelo que parece que também pode ser solúvel em água?
 

MadHatter

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Ha. Ah. Muito bem. Bem, felizmente há outras fontes de informação.
 

G.Patton

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A imagem é a seguinte. Cristais amarelos canários do controlo perfeito da temperatura à esquerda, cristais amarelos mais escuros à direita, da corrida que ultrapassou os 110 C durante algum tempo.

Qual é o melhor método de limpeza agora? Recristalizar com metanol ou IPA?
 

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UWe9o12jkied91d

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Mas uma recristalização nos solventes que mencionou ou, melhor ainda, em acetato de etilo é o ideal
 

G.Patton

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O produto pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol, isopropanol
 

MadHatter

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Por isso, optei pela recristalização a partir de metanol A diferença de cor continua a existir, mas um pouco menos. No entanto, é uma chatice tirar o metanol dos cristais, tenho andado a mexer na secagem a vácuo o dia todo.

Mas já passei à fase de redução com NaBH4, tenho agora um frasco de formilanfetamina em acetona sobre MgSO4 no frigorífico para salgar amanhã. Só preciso de arranjar um ácido de salga limpo e bom, que infelizmente não tenho neste momento.
 
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