Olá a todos,
Depois de mais de 8 tentativas, não consegui produzir Tramadol, pelo menos, não mais do que 5 mg, mas provavelmente outra molécula.
Sei que minha reação de Grignard está correta, a temperatura para inflamar os flocos de 3-Bromoanisol+Mg parece ser 70°C +/-2°C sob agitação constante (a agitação é importante para arranhar a superfície do Mg e remover o óxido. Pelo menos em um ponto positivo.
Então, acho que meu problema vem da síntese de Mannich: meu produto NÃO cristaliza em acetona: os cristais estão formando uma fase líquida mais densa automaticamente.
Removo 95% da acetona e faço com que a fase líquida mais densa evapore em uma placa a 60°C, para obter cristais brancos.
Mas, se eu tentar recristalizá-los novamente a partir da acetona, da mesma forma, o produto perderá 70% do peso e manterá as mesmas propriedades.
Como o cloridrato de 2-dimetilaminometil-ciclohexanona deve derreter perto de 157-158°C, presumo que eles não sejam o Mannich.HCl esperado, certo?
Alguém pode me dar alguma dica? Ou melhor, tente você mesmo e compartilhe seu resultado, por favor?
(aqui, uma foto do Mannich.HCl bruto "falso" de 10 mmol, antes da recristalização).
Depois de mais de 8 tentativas, não consegui produzir Tramadol, pelo menos, não mais do que 5 mg, mas provavelmente outra molécula.
Sei que minha reação de Grignard está correta, a temperatura para inflamar os flocos de 3-Bromoanisol+Mg parece ser 70°C +/-2°C sob agitação constante (a agitação é importante para arranhar a superfície do Mg e remover o óxido. Pelo menos em um ponto positivo.
Então, acho que meu problema vem da síntese de Mannich: meu produto NÃO cristaliza em acetona: os cristais estão formando uma fase líquida mais densa automaticamente.
Removo 95% da acetona e faço com que a fase líquida mais densa evapore em uma placa a 60°C, para obter cristais brancos.
Mas, se eu tentar recristalizá-los novamente a partir da acetona, da mesma forma, o produto perderá 70% do peso e manterá as mesmas propriedades.
Como o cloridrato de 2-dimetilaminometil-ciclohexanona deve derreter perto de 157-158°C, presumo que eles não sejam o Mannich.HCl esperado, certo?
Alguém pode me dar alguma dica? Ou melhor, tente você mesmo e compartilhe seu resultado, por favor?
(aqui, uma foto do Mannich.HCl bruto "falso" de 10 mmol, antes da recristalização).
Attachments
- By G.Patton
Você usa acetona pura e seca? Olá, desculpe-me pela resposta longa. Não vi sua pergunta.
