Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala

btcboss2022

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Olá,

Todos os métodos que publiquei foram feitos e testados por mim mesmo, como eu disse na mesma postagem, mas muitos deles foram testados e apenas o melhor foi publicado.
Obrigado.
 

Handsomerx

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Por que não há referência à cor das fases oleosa e aquosa?
 

btcboss2022

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Não estou acostumado a fazer referência a eles, mas o que você precisa saber exatamente?
 

Handsomerx

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Por exemplo, qual é a cor do óleo que se separa no fundo? Meu pmk inicial tem uma cor marrom-clara, portanto, presumo que o óleo que sai deve ser semelhante a essa cor.
Qual é a cor da camada aquosa após a separação? A minha é uma espécie de verde-amarelo pálido.

Achei que fosse um procedimento operacional padrão mencionar a cor do produto.
De qualquer forma, obrigado! Seria muito útil receber uma resposta.

Observação... quando você diz "evaporar o dcm", você quer dizer realmente deixá-lo em fogo baixo para evaporar? Ou está se referindo a removê-lo sob vácuo?

Obrigado
 

Selassi

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1 kg de P
1 kg de água
150 g de NaOH

Misture e derreta a 85/90 por 1 hora

450 g de Phos e novamente 1,5 h a 85/90

Depois deve haver uma separação imediata das camadas
 

Sjeik

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Agitação necessária para fazer a conversão ? Fos 85% ?
 

hjames

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O HCl conc. 18% pode ser usado?
E o ácido sulfúrico pode ser usado no lugar do HCl?
 

G.Patton

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sim, é preciso aumentar o volume proporcionalmente
 

hjames

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E quanto ao ácido sulfúrico?
Existe alguma diferença de eficácia entre o h2so4 e o hcl?
 

G.Patton

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Sim, você também pode usar ácido sulfúrico.
 

Woody1835

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Um verdadeiro salva-vidas. Ótimo trabalho, irmão.
 

Big_Dexter

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de que equipamento preciso para realizar esse processo?
e se eu não tiver um reator, posso substituí-lo por outro equipamento.
 

Big_Dexter

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de que equipamento preciso para realizar este procedimento?
 

UWe9o12jkied91d

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Condensador, recipiente adequado, bomba de aquário, béqueres, balde/s, recipiente aquecido para banho de areia ou água, funis
@Big_Dexter
 

Nicoino

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Olá, se você começar com o sal de sódio, o processo de basificação com NaOH deve ser pulado ou é necessário?
 

rothschild33

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Fiz o procedimento exatamente como indicado. Usei 63,75 gramas de cera PMK. Produziu 73 ml, pesando 84,8 gramas.

Parei antes da destilação, o que explica a impureza restante. Depois de separar o DCM, o líquido foi aquecido a 50°C sob vácuo para remover o DCM.

Estou curioso, qual é a impureza restante misturada com mdp2p se o DCM evaporou? O Rotovap chegará em um mês e estou curioso para saber se esse líquido pode ser bom o suficiente para uma síntese adicional.

XDjOWsIhJP
 

Handsomerx

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Parece bom. Você poderia fazer a gentileza de publicar seus pesos e procedimentos? Considerando que você reduziu a escala para cerca de 1/50 do texto original, gostaria de ver o que você fez.
 

Sue

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Estou cansado de ver métodos de microfabricação... LOL
Obrigado pela postagem. Eu estava curioso sobre os glicidatos e encontrei algumas postagens excelentes sobre eles aqui.
Postagem incrível...
 

K-Cyanide

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@rothschild33 Seu P2P parece ainda turvo, com um toque de água. Em geral, essa síntese é bastante "suja" em termos de reações colaterais. É por isso que a destilação a vácuo é preferível, a menos que você faça grandes lotes. (> 10 kg). A perda de rendimento é significativa de qualquer forma que você faça a destilação. Como exemplo, um lote de 500 g de PMK rendeu 382 g de MDP2P "sujo". Após a destilação a vácuo, a quantidade foi de 303 g, mais de 20% menos, embora o produto tenha certamente uma alta pureza com uma bela cor dourada pálida
 

nedkellygang

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Quais seriam as proporções de mol e as quantidades de mol para essa reação ou quais seriam as quantidades para isso em escalas de 100g de glicidato pmk?
 

Loki12

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@nedkellygang
Consulte a seção Laboratory FAQ (Perguntas frequentes sobre laboratórios) do fórum. Você pode descobrir como calcular suas reações no tópico cujo link está abaixo;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/
 
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