Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Fenster]

Ok, etapa 3 - adicionei a solução de NaOH aquecida a 50°C e coloquei no mag Stir após 6 horas, uma bagunça espessa, quase sólida e cremosa estava no meu rbf. Adicionei DCM e apareceram duas camadas. No início, fiquei muito feliz!!! Como a camada cremosa e espessa estava na parte inferior, pensei que a camada mais clara fosse a guloseima extraída do DCM que estava na parte superior. Não, não, não..... A camada espessa e leitosa era o DCM. Tenho certeza de que, quando remover o DCM, não terei um óleo amarelo transparente, também conhecido como p2p.


@HEISENBERG

Sua equipe analisou esse processo antes de publicá-lo? Parece que os especialistas não se manifestaram sobre esse procedimento. Seria bom obter algum suporte sobre um método que sua equipe publicou.

Ok, então vou tentar a destilação na bagunça cremosa e ver o que acontece.

 

[TheNut22]

Basta usar meu próprio método, ou seja: Aqueça MEK e benz, com ácido clorídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
Em seguida, coloque uma solução de KOH a 10%, e os cristais aparecerão imediatamente. Elimine a água. Coloque-os no freezer. Elimine o óleo. Cristais brancos e puros. ...você é bem-vindo!

 

[Cbison]

Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi feita por meio de gaseificação ácida. Você acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK por meio de gaseificação e aquecido a 90-110°C por 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são suas medidas de reagente?

 

[TheNut22]

Meu Deus. NÃO lave com ácido, OK. A mesma quantidade de água que você usou de ácido.

 

[G.Patton]

Você pergunta sobre a revisão do método, mas não segue o método e reclama que algo deu errado
DCM é um solvente não polar, clorofórmio é um solvente polar.

 

[Fenster]

D
O DCM tem um momento dipolo. Ele é polar, embora ligeiramente.

Tem certeza de que é um químico? Não quero ser grosseiro, mas o DCM não é um NPS no sentido tradicional.

Posso perguntar se você ou sua equipe executaram esse método na íntegra?

 

[TheNut22]

Eu uso um pouco de acetato de etila (dipolo quase igual ao DCM) e xileno, e funciona muito bem.

 

[Fenster]

Preciso de ajuda com a etapa 2.

Tenho 50% de H2O2 e GAA. As quantidades no texto são 10L de GAA e 1300g de H2O2.

Eles esperam que eu pese o H2O2 50% ou devo aceitar isso como um erro de digitação e usar 1300 ml?

O outro artigo está usando percarbonato de sódio diretamente e este artigo aqui está gerando-o in situ. Com GAA e H202.

Só preciso confirmar as quantidades listadas.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 de GAA para H2O2 para produzir ácido in situ.

Essa é a quantidade ou é um erro de digitação?

Esse processo está sendo concluído com reagentes e vidraria de laboratório, portanto, se eu o seguir diretamente, devo obter os mesmos resultados. No entanto, esse texto precisa ser trabalhado. Vamos corrigi-lo e publicá-lo como deve ser.

 

[Fenster]

Aqui está o trabalho forense original dos procedimentos de dois cães. Obviamente, ele varia um pouco em relação ao OP aqui, pois o método aqui produz perborato de sódio in situ. Estou apenas tentando entender as proporções.

 

[G.Patton]

Isso parece rude. Você conhece as regras do fórum? Você está certo, eu estava errado sobre o DCM, pensei que fosse vice-versa. E, sim, sou químico, mas não quero mais responder a você.

Solvente e polaridade relativa:
hexano 0,009
clorofórmio 0,259
cloreto de metileno 0,309
ácido acético 0,648

Google Sites: login

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sites.google.com

 

[Fenster]

Ok, obrigado.

Mas temos uma resposta definitiva? Isso foi testado e desenvolvido internamente ou esse método foi retirado de outro lugar?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster Na verdade, não entendo seu problema, mas parece que você não entende o que será "gerado in situ"

O que você precisa é de ácido peracético, e ele pode ser gerado in situ adicionando perborato de sódio ao ácido acético,

A segunda maneira é misturar h2o2 com ácido acético e um pouquinho de h2so4. É melhor deixar descansar por alguns dias.

Esse método funciona, eu mesmo o experimentei. Não me pergunte a proporção exata de h2o2:GAA, pois a minha foi um pouco diferente e usei apenas 35% de h2o2

somente por causa das quantidades variadas do que quer que seja, isso não significa que uma maneira não funcione, mas a outra sim.
se você entender o que está acontecendo, poderá fazer pequenos ajustes, mas se não entender o que está acontecendo, é melhor não afirmar que um método é uma besteira

 

[Fenster]

O perborato de sódio é incrivelmente barato e fácil de adquirir, então por que usar o peróxido?

 

[Felix34-73]

2) O solvente é evaporado sob vácuo. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) 800 g quantos graus e quantos mm hg de pressão aqui
-------------------------------------------------
3) evaporado a vácuo. 1-Fenil-2-propanona rende 650 g. A quantos graus e a quantos mm de pressão hg?

 

[Fenster]

2) Não há muitas informações sobre esse composto. Obtive um óleo amarelo depois que o DCM parou de sair.

3) Há muito alcatrão como produto secundário. Não consegui concentrar o vapor o suficiente para obter vapor suficiente para destilar, mesmo sob vácuo. Vou fazer isso em uma escala maior do que a que fiz (fiz passar 100 g de benzaldeído). Se ainda tiver problemas para fazer o P2P passar, vou destilar tudo a vapor, inclusive o DCM. O P2P deve passar com o h20 e se dissolver diretamente no DCM, onde pode ser separado. Como em uma destilação de óleo essencial.

 

[jokerr]

Você fará o vídeo de síntese da fórmula?

 

[Felix34-73]

Para o processo de pH neutro, usarei carbonato de sódio + quantos Gr, tornarei o pH no funil de separação neutro, posso fazer a mistura de carbonato e água diretamente na solução e levá-la ao nível de pH 7.

 

[jokerr]

Olá, mestres,
Comecei do primeiro estágio.
Adicionei 100 g de benzaldeído e 100 ml de mek, resfriei a 0 graus e gaseei por 1,5 horas.
Em seguida, agitei por mais 1,5 hora em temperatura ambiente e o produto ficará em repouso durante a noite.
Continuarei as operações amanhã.

 

[Fenster]

Estou executando o mesmo processo no mesmo estágio. Não espere muita ajuda da equipe aqui. Eles parecem ter abandonado esse artigo. Acho que muitos artigos são apenas copiados e colados.



Considere que o MEK e o benzaldeído têm peso molecular e densidade diferentes. Portanto, 100 ml de MEK não são 100 g. Isso só será um problema mais tarde, quando você for adicionar 100g de h202 (50%)

Há várias medidas neste artigo em que um lado da reação é indicado em gramas e o outro em MLS. O H2O2 foi indicado em gramas de uma mistura 50/50. Portanto, você deve levar em conta a água e o peróxido ao calcular o MLS a partir do peso. A menos que você comece a pesar líquidos.

Quando fiz uma reação de 0,1M, obtive um rendimento tão baixo que não consegui extrair o p2p da porcaria do alcatrão. Esse texto não informa muito sobre o que esperar. Você pode ter a impressão de que basta extrair e destilar.

Informe-me como você vai extrair o MPB amanhã. Sua mistura de Rx ficou vermelha brilhante?

 

[Ortist]

Por isso, este texto contém alguns erros graves. Em particular, a última etapa está completamente errada. Fazendo como descrito, você acabará com alcatrão e alguns % de p2p

 

[Fenster]

Existe a possibilidade de destilação a vapor do produto. Você verá o que quero dizer com alcatrão quando chegar à extração. Você está usando clorofórmio ou DCM?

 

[TheNut22]

Não entendo por que você não usa solutos diferentes para a extração. Basta observar como a molécula se dissolverá em diferentes solutos e escolher a solução que funciona melhor para você. Smh ...

 

[jokerr]

Olá mestre.
@G.Patton
A solução é extraída com clorofórmio (CHCl3) 800 ml x2 e, em seguida, o extrato é lavado com solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até o pH neutro

Há duas operações diferentes na ordem do que eu preciso fazer nesta seção?

extração líquido/líquido
extração ácido/base.

Eu entendi direito? .

 

[jokerr]

Olá ,
Eu uso clorofórmio.
Tenho uma forma amarela escura.

 

[jokerr]

meu cálculo é o seguinte, onde estou errando? pode me explicar?

100 ml de benzaldeído 100 ml de metiletilcetona
40gr de sal hcl e 15ml de ácido sulfúrico
200 ml de água pura
clorofórmio 80+80

bicarbonato de sódio 10% - água 90%