Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Fenster]

Condensação de Aldol.

As instruções para isso estão em Organic Reactions



Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.

Alguém já experimentou esse sintetizador antes?

 

[TheNut22]

OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.

 

[TheNut22]

Errei o ponto de fusão do MPB, que é: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido sulfúrico (~20%) = 28 g de cristais, secos em um prato de pirex = 13 g de cristais.
Mantenha as coisas simples. Quando terminar de aquecer, extraia a camada orgânica marrom. Lave com 40 ml de água. Extraia novamente. Coloque 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimine a água. Verifique o pH. Se estiver muito ácido ou muito básico, coloque-o em 7. Elimine a água novamente. Coloque-o no freezer, pois assim, quando congelado, você pode despejar a sujeira oleosa e obter cristais quase brancos. Coloque os cristais em um prato de pirex, ou algo do gênero, e seque-os. Ele pode se liquefazer, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer e congelar para secar os cristais, mas eles não podem ficar secos e crocantes. Não sei por quê. Talvez eles sejam assim mesmo.

 

[handle]

Quando você diz "Extrato", o que isso significa exatamente?

 

[TheNut22]

Bem, uma boa pergunta. Porque eu gosto de esclarecer que isso significa SEPARAR a camada orgânica.
Sem solventes. Obrigado!

 

[TheNut22]

Mas há uma coisa estranha. Quando não meço o nível de pH e apenas coloco os cristais brancos no frasco de medição no freezer, obtenho o dobro da quantidade de cristais brancos puros. Hoje, fiz quase a mesma quantidade de reagentes, e da mesma forma, MAS titulei o nível de pH para 7, obtive apenas metade dos cristais. Acho que há algo errado nisso. Agora à noite, acabei de colocar esses 20 ml de cristais no freezer, e eles estão alaranjados! Metade deles parece que vai ficar apenas com óleo, mas acabei de verificar que há algum tipo de reação entre a solução alaranjada e os cristais brancos da camada superior que apareceram em cerca de 10 minutos. Cheguei à conclusão de que, quando você faz o aldol com ácido e obtém cristais básicos e não titula o nível de pH, você obtém o dobro ou o triplo da quantidade de metilfenilbutenona e, quando fica no freezer durante a noite, você despeja o óleo na camada superior e pronto. Portanto, de agora em diante, não recomendo a titulação do nível de pH.

P.S: Desculpe-me, fiz um pouco de Methcathinone hoje e estou muito cansado, portanto, desculpe-me pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.

 

[TheNut22]

Agora, depois de pesquisar esse aldol, retiro minhas palavras. Isso é importante: Não jogue fora o óleo, pois o produto está no óleo escuro. Apenas mantenha o óleo escuro, lavando-o de 2 a 3 vezes com água. Em seguida, faça uma solução de KOH a 2,5%. Mexa bem, e os cristais se precipitarão. Verifique o pH e, na maioria das vezes, ele está acima de 12. Coloque um pouco de ácido clorídrico para que o pH seja 7. Quase sempre, quando o pH é 7, forma-se uma camada de água no fundo. Se isso não acontecer, coloque um pouco de água, misture e coloque no freezer por algumas horas. Quando está congelado, eu o levo à temperatura ambiente e, quando está na temperatura ambiente, coloco o erlenmeyer no fogão e o aqueço suavemente, desligando a temperatura do fogão. Deixo-o por algum tempo e espero até que a camada de água no fundo do frasco esteja totalmente separada (ela sobe um pouco) para que eu possa retirar TODA a água com uma pipeta. Quando isso foi feito, coloquei-o no freezer, tirei-o e pesei-o. Também é bom secar esses cristais com um fogão e um frasco de vidro de cozimento maior (como é chamado...?). Basta fazer uma grande quantidade desses cristais, colocar tudo nesse vidro largo (estou cansado), colocar um pouco de álcool por cima e aquecer suavemente. Ele vai se liquefazer. Continue aquecendo. Quando quiser, coloque-o no freezer. Continue esse processo algumas vezes, quando os cristais não derreterem mais em temperatura ambiente. Pronto! Preciso dormir. Diga-me se eu escrevi algo estúpido e você não entendeu, sabe... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Da última vez, foi assim: 52,77 g de MPB ---> 37,28 g de acetoxifenilpropeno ---> 13 g de P2P.

 

[TheNut22]

Minha opinião sobre seu último comentário é que acho que as autoridades só querem que as pessoas sejam pegas fazendo algo assim e recebam sentenças mais longas (fabricação, posse para venda etc.). Se elas REALMENTE quisessem impedir as pessoas de fabricar drogas, não haveria NENHUM vídeo sobre fabricação de drogas no popular YouTube. Nenhum. Se eles estiverem monitorando pelo YouTube até mesmo algo como apenas uma palavra errada, e o vídeo cair, e o criador do vídeo receber algumas advertências, ou se o criador do vídeo continuar a mencionar acidentalmente UMA PALAVRA ERRADA, você está fora! Há muitos vídeos de síntese, até mesmo muito antigos, sobre síntese de drogas e precursores, e por que os vídeos ainda estão lá, se apenas uma palavra pode fazer isso.

Vivemos em um mundo estranho. E acho que é apenas um escravo do sistema/jogo de punição. Posso estar errado, e talvez um pouco obscuro aqui, mas não vou me aprofundar nos motivos agora e aqui. Paz a todos!

 

[TheNut22]

Lalalander: O benzaldeído é, de longe, o reagente mais barato nesse projeto, porque você precisa de apenas 60 ml para produzir ~ 55 gramas de cristais de cor bege purificados com água, que têm um cheiro forte, mas muito agradável.
E 60 ml de benzaldeído (~ 95%) custam 6 euros.

 

[handle]

No lado oposto de onde estou, a butanona é barata por US$ 8 galões e o benzaldeído é caro.

 

[TheNut22]

Pense nas leis da minha região. As lojas não podem mais vender butanona em latas de líquido simples.
Eles podem vendê-la em latas de spray. Bem, aammm... Isso também é estranho. O NaOH está na lista de precursores, mas você pode comprar pastilhas de KOH até mesmo em lojas de alimentos. Estou começando a pensar: o que diabos esses "reguladores da lei" estão fumando? Seja o que for, deve ser bom.

 

[handle]

Imagine uma festa química em que todos tragam um produto químico para a festa e vejam o que acontece

 

[situ1988]

Algum chef pode dar um tutorial sobre como fazer um rendimento de 100g?

 

[TheNut22]

Basta colocar mais reagentes no frasco. Simples.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI fica preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Foi a primeira vez que comprei uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtive com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar superaquecida. Agora só posso pausar a destilação... Você quer que o restante do rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais altos e arruinar meu trabalho árduo⋯

 

[handle]

Você pode nos mostrar sua bomba de vácuo? Você sabe o que quero dizer.

 

[TheNut22]

Uau! Se essa for a benzildienometiletilcetona (nome diferente de MPB), ela parece muito pura!
E sim, as condições da reação produzirão uma fase orgânica preta, quando a reação for feita corretamente.
Também se parece com benzaldeído, com a mesma cor (ponto de ebulição: 178,1°C), e tenho a informação de que o produto, MPB, é amarelo, quando transformado em óleo, mas quero acreditar que esse é o produto certo e não quero ser um idiota. Ele pode ser destilado sem vácuo? Porque agora eu tenho muito MPB cru e não seco (mais de 100 gramas) e, se puder ser destilado com destilação simples, quero fazer esse tipo de óleo puro com ele! Uau! Bom trabalho, meu amigo.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.

 

[handle]

Esqueci algumas etapas provavelmente terei de refazê-las quando conseguir uma boa bomba de vácuo e um pouco de hipoclorito de sódio para o clorofórmio. Como usei DCM, não tenho certeza se funciona ou não?

 

[ByHyde]

Na primeira etapa, não é necessário usar DCM. Lave com bicarbonato de sódio até que o pH fique neutro. Em seguida, destile a mistura a 150°C, monitorando a temperatura, e separe a parte destilada para uso em reações posteriores, descartando o restante. Um motor de geladeira funcionará para a bomba de vácuo. A parte mais difícil é evitar vazamentos nas vedações de silicone.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar essas quantidades de agora em diante, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, mesmo tendo que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não prejudicou em nada, porque, a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci em temperaturas um pouco mais altas. Tentei aquecer também em graus de 120 a 130°C, mas depois de vários experimentos acabei com esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram os rendimentos.

 

[handle]

Isso é 45g de ácido clorídrico a 18%?

 

[TheNut22]

Sim, é isso mesmo.

 

[TheNut22]

Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas úmido (coletado de algumas reações),
vou secar a solução cristalina em cristais que não derretem em temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso e também uma foto do acetoxifenilpropeno, com os rendimentos.

 

[TheNut22]

Medi a quantidade que tenho agora, e ela é: 120 gramas de ácido/base/água salgada lavada

óleo cristalino de MPB.
Vou colocar como está, porque notei que obtenho aproximadamente a mesma quantidade de acetoxi com meu ácido peracético quando o despejo lentamente, começo a aquecer um pouco e depois deixo 12 a 14 horas em temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Este é o óleo (100 gramas) com meu ácido peracético às 21:00 horas. Borbulhando em temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Não sei por que esta foto ficou de lado, mas você pode ver essas bolhas ali, e
a cor fria que sempre obtenho no processo de oxidação peracética. O tempo de oxidação foi de 24,5 horas.