Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

[William D.]

Com um gerador de gás. Mas você pode usar ácido clorídrico aquoso e acetona seca.
Na melhor das hipóteses, a mesma quantidade de óleo PMK, na forma de cloridrato, mas bem menos.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Qual é o método que usa HCI e acetona seca, por favor?

 

[Montecristo]

Ei, qual é a concentração de ácido fórmico?
Então, em vez de gaseificar, eu lavaria o resíduo com HCl e acetona?
Existe alguma alternativa ao éter dietílico? Posso usar DCM? ou Naptha?
E tenho que converter o novo [Ethyl Gylc] PMK em óleo PMK?
Obrigado!

 

[ymaaah]

Acho que, em vez de éter dietílico, você pode usar éter acetato, é uma boa maneira

 

[William D.]

Você também pode tentar encontrar um formato de metilamônio (seco), mas não tenho certeza se ele está disponível agora.

 

[Stretcher5335]

Bom dia para você, antes de mais nada
ácido fórmico + carbonato de amônio ( formiato de amônio )
Isso pode ser reagido com metanol para obter o desejado formiato de metilamônio?

 

[Curiousonion]

Tentei essa conversão recentemente, fiz o nmf com ácido fórmico e pmk refluxo por 7 horas. Esfriei e adicionei o hcl a 37%, sem reação, pois é ácido com ácido.
Em seguida, iniciei o refluxo e, assim que ultrapassou os 84°C, a mistura começou a se transformar em um lodo marrom.
Acho que é mais sensato refluxar o hcl a cerca de 60°C.

Alguém tem alguma experiência com essa reação e pode ajudar?

Agradecimentos

 

[ossi]

oi, você resolveu esse problema enquanto isso?

 

[Curiousonion]

Não, ainda não.
Estou testando a reação novamente hoje, mas a 45-55°C por 6 horas em vez de uma temperatura mais alta por 3 horas.
Até o momento, parece melhor do que a reação anterior, não se transformou em alcatrão, embora não tenha ficado amarelo claro após o refluxo de 7 horas com ácido fórmico, conforme descrito pelo operador.

 

[ossi]

seria ótimo se você atualizasse aqui
boa sorte

 

[Curiousonion]

Na segunda tentativa, refluxei com o hcl por 6 horas. Ficou um líquido marrom.
Adicionei uma solução de naoh para elevar o pH (é preciso muito naoh para fazer isso).
Depois disso, separei com dcm, mas a separação tinha muitos resíduos de sal.
Evaporei o dcm e fiquei com um líquido syropy marrom.
Adicionei um pouco de hcl a ele para baixar o pH e agora estou tentando cristalizá-lo. (sem sucesso até agora). (sem sucesso até agora)

 

[ossi]

Estou muito curioso para saber o que os especialistas dirão sobre isso
@William Dampier
@G.Patton

 

[Curiousonion]

Sinceramente, esse não é o melhor método.
Há outro artigo sobre rxn neste tópico em que eles usam 180 para começar em escala industrial. Eles destilam o ácido fórmico e não o refluxam, e eu entendo o motivo: muito ácido para neutralizar no final.
Mas agora estou tendo problemas para cristalizá-lo.
Adicionei hcl à gosma, depois adicionei metanol quente e, em seguida, despejei-a em acetona fria e coloquei-a no freezer. Mas duvido que isso funcione

 

[ossi]

nesse ponto não há cristalização?

 

[Curiousonion]

Nenhuma.
Pode ser devido a resíduo de água ou resíduo de dcm.
Em seguida, tentarei fazer um pouco de água ácida e ver se a base livre do mdma é puxada para dentro dela a partir do dcm e, em seguida, ferverei a água.

 

[Dreadz87]

Como foi isso? Você fez algum progresso ultimamente, irmão?

 

[Camilo]

Isso funcionaria para sintetizar MDA a partir de M.Dphenylacetone?

 

[Camilo]

Como o processo e os reagentes seriam alterados? Existe algum vídeo sobre esse método? Desde já, obrigado!

 

[G.Patton]

>>>Como o processo e os reagentes mudariam?
Já lhe falei sobre reagentes
>>>Existe um vídeo sobre esse método?
Não há vídeo

 

[Camilo]

Obrigado por sua paciência

 

[blitzen.maniax]

Se você estiver usando o isômero S para o MDMA, é bom avisar que, se decidir usar o produto MDA, precisará do isômero R para o MDA e do S para o MDMA. O bom é que, se você planejar corretamente, não haverá desperdício

 

[bitcoinup2020]

Olá, sou iniciante.

Gostaria de perguntar sobre o tópico 4.
4. Ácido clorídrico concentrado (HCl 36% 30 ml) é adicionado a essa solução. Em seguida, a mistura da reação é aquecida a 80 °C por mais 3 h.

Posso usar ácido clorídrico a 35% em vez de ácido clorídrico a 36%?

 

[2-79-790125]

bitcoinup2020
Nunca produzi MDMA com sucesso, mas, em minha pesquisa, HCl 35% vs. HCl 36% não tem nenhuma diferença significativa para qualquer síntese de MDMA. Temos sorte pelo fato de não serem necessárias tolerâncias tão exatas. Para deixar claro, sou um novato completo com experiência limitada e esta é minha opinião.

 

[bitcoinup2020]

Olá, sou iniciante.

6. A base livre de MDMA bruta é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.

da etapa 6
Que reagentes posso usar em vez de éter dietílico?

Muito obrigado pela resposta. Com todo respeito

 

[chemistry.mob]

De quanto MDP2P eu preciso para obter 1 kg de MDMA?
Obrigado!!!