Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

IM BATMAN

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Encontrei esse incrível MDMA em GRANDE escala via leuckart, ele explica mais algumas etapas, mas há coisas que eu ainda não entendo.... na etapa 1 diz: " Add the 20 L extra oil to the 160 L = 180 L." não entendo esse número, já que eles começam com 150 L ... suponho que seja o resultado da mistura que esse amigo chama de OIL



Esse método foi usado no passado na Europa em grande escala para produzir MDMA:

[1] 150 L de MDP2P + 400 L de NMF + 75 L de ácido fórmico:

Aqueça a 190°C (a 140°C, H2O + ácido fórmico se sobrepõe) por cerca de 6 horas até que o cheiro de gás de amônia apareça.
cheiro de gás de amônia esteja presente no frasco coletor. Não faça vácuo! Deixe esfriar e
Lave com 350 L de água para se livrar do excesso de NMF. Retire 160 L de óleo e extraia
a água restante com 2 x 30 L de DCM. Cozinhe esse DCM a 60°C e 200 mm Hg.
Adicione os 20 L de óleo extra aos 160 L = 180 L.

[2] Cozinhar com HCl: Hidrólise.

180 L de óleo + 100 L de metanol + (250 L de HCl 36% + 550 L de H2O): Misture e cozinhe. A 60-65°C
O MeOH destila, depois disso vai para 95°C e permanece lá por 3 horas. Agora você produz
o sal de cloreto, que se dissolve na parte da água. Deixe esfriar a 40°C e
extraia com 40 L de DCM. Jogue fora o extrato de DCM, pois ele está cheio de impurezas.
GUARDE a parte da água!

[3] Preparação do básico.

100 kg de NaOH diluídos em 100 litros de água (90 litros de HCl 100% precisam de +/- 70 litros de NaOH). Use essa solução de
Use essa solução de NaOH para basificar a parte restante da água. NÃO ultrapasse 40C! Atingir
pH 10,3 e, em seguida, serão obtidos +/- 100 L de óleo básico de MDMA. Extraia com 2x30 L de DCM e
destilar o DCM para obter a base bruta.

[4] Destilado.

A 4 mm Hg (ou qualquer outro bom vácuo) e 145°C, você destila a base bruta para
para obter a base limpa. (primeiro remova o DCM e a água).

[5] Cristais.
Se você já sabe meu nome, pesquise minhas postagens sobre como fazê-las.... Use acetona fria
e gás HCl...
 

IM BATMAN

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No final, na etapa de cristalização, ele diz "use acetona fria e gás HCL"... se eu entendi, isso significa tratar a base bruta de MDMA dissolvida em acetona fria e depois gaseificada? eu sei que o sal hcl não se dissolve em acetona, mas talvez a base se dissolva... ou ele quer dizer tratar a base de gosma dissolvida em metanol, gaseificada e depois cristalizada em acetona fria? isso me parece mais lógico
 

Mclssmxxl

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Acho que você está correto: Destilar o produto bruto -> Obter o produto puro -> Diluir com acetona fria -> Gaseificar a solução de acetona.
Não tenho experiência em primeira mão em trabalhar com md, mas é assim que faz mais sentido.
 

IM BATMAN

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Obrigado amigo, vou tentar com certeza!
 

G.Patton

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Olá, não. Você não obterá MDMA. Provavelmente obterá MDA, mas não tenho certeza.
 

RA!NER

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Quantos diethylether, quantos metanol, quantos aceton?
 

G.Patton

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2 x50 mL
tão pequeno quanto possível para dissolvê-lo
aproximadamente 1,5 volume de metanol
 

RA!NER

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Obrigado pela atenção
 

RA!NER

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Pessoal, preciso de uma orientação especializada de vocês. Fiz meu primeiro trabalho sem nenhuma experiência anterior. Consegui produzir óleo PMK com sucesso e iniciei a síntese real conforme descrito acima, apenas multiplicando a quantidade por 10. Refluxei com ácido fórmico, N-MF e PMK por sete horas. Depois disso, esfriou um pouco para que não borbulhasse mais (mas não em temperatura ambiente) e adicionei o ácido clorídrico. Refluxei por mais três horas. Em seguida, adicionei NAOH suficiente para obter um valor de PH de 12. Até aí tudo bem. Adicionei éter dietílico e separei a massa da reação para que o éter também fosse separado. Em seguida, tive problemas porque não anotei que o éter deveria permanecer com a base livre. O segundo problema foi a quantidade de sulfato de magnésio a ser usada. Esmaguei o sulfato seco e adicionei uma quantidade excessiva à base livre. No dia seguinte, vi uma grande quantidade branca e um pouco de líquido marrom flutuando no topo. Eu não sabia mais qual era a minha substância-alvo, respectivamente, e não sabia o que tinha que processar mais. Primeiro, preparei um banho de água quente e coloquei o recipiente nele para evaporar o sulfato. Achei que o que restaria seria minha base livre. Mas isso não aconteceu. Então, aqueci a quantidade a 100 graus na esperança de evaporar o sulfato. Não aconteceu nada, exceto vapor com forte cheiro de anis, quase como marzipã, mas sem sulfato. Restou uma massa branca que também tinha cheiro de anis. Em seguida, coloquei ácido clorídrico em um novo recipiente e pinguei ácido sulfúrico para produzir a reação com o gás HCL. Isso também não aconteceu, então aqueci os ácidos e direcionei o vapor para a massa branca. Houve bolhas por toda parte, mas a cor não mudou para marrom. Ela permaneceu branca. Filtrei com o filtro a vácuo Buchner e espalhei a quantidade em uma tigela. Segui a receita e aqueci o metanol a 50 graus. Em seguida, coloquei o metanol sobre o lodo e mexi para dissolvê-lo. Deixei esfriar a 25 graus e coloquei acetona fria da geladeira por cima. Estado: Pasta branca abaixo dos líquidos acima. Despejei os líquidos depois de um tempo e coloquei a tigela no recipiente para aspirar. Lentamente, depois de borbulhar, não estava acontecendo muita coisa. Então, quis cristalizar novamente a quantidade. Coloquei-a em um béquer e aqueci a 150 graus. Não aconteceu mais nada. Deixei esfriar e guardei o recipiente hermeticamente fechado.
 

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Curiousonion

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"Depois tive problemas porque não escrevi que o éter deveria permanecer com a base livre."

O que você quer dizer com isso, o que você fez depois de coletar o éter com a base livre? Você adicionou o magnésio ao éter?
 

RA!NER

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Separei o éter da base livre e, depois disso, sequei a base livre com o magnésio.
 

Curiousonion

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Bem, esse é o problema. Você deve secar o solvente que contém a base livre.
Portanto, seque o éter com o freebase ou a acetona na qual você vai misturar o freebase antes de gaseificar.
 

RA!NER

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Então, o que posso fazer agora? Quais são os passos para proteger alguma massa?
 

Curiousonion

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Bem, não sei o quanto você mexeu na base livre, mas se ela tiver apenas magnésio seco, eu a misturaria com acetona anidra e a gaseificaria.
 

RA!NER

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Bem, obrigado, vou tentar
 

RA!NER

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Você me
um aquecimento ou destilação ou gás hcl?
 

Curiousonion

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Não sei se entendi sua pergunta.
Mas, tecnicamente, você deve ter uma massa gomosa de freebase misturada com sais de magnésio.
Pegue essa massa e misture-a com acetona anidra.
Em seguida, remova o magnésio, que se separará e cairá no fundo.


Em seguida, use um borbulhador de gás.
 

G.Patton

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Concordo. Não entendo por que @RA!NER decidiu aquecer essa mistura. Não há solvente. O MgSO4 não derreterá. Você só precisa adicionar a mesma quantidade de éter que foi usada na extração e remover o MgSO4 por meio de um filtro. Em seguida, lave o MgSO4 com solvente algumas vezes para coletar toda a base livre.

Provavelmente, você perderá parte do rendimento da reação.
 

RA!NER

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Tudo bem, vou fazer isso - alguma outra oportunidade de extrair a causa im do éter dietílico?
 
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