Exemplo de separação de isômeros para Meth

[btcboss2022]

Esqueci de esclarecer isso para evitar longas discussões, desculpe hahaha

Ácido L-tartárico CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Espero que isso seja verdade para esse tartarato? Por favor, ajudeEspero que seja verdade para este tartarato? Por favor, ajude

 

[btcboss2022]

Funciona com MDMA freebase e cetamina freebase também, bastando alterar as proporções com o peso molar de cada freebase. Lembre-se de que, no caso do MDMA e da cetamina, o isômero interessante estará na parte sólida usando esses reagentes ;-)

 

[riahisunak]

Hi,
Você disse que isso funcionaria com MDMA e ketamkme, basta usar equivalentes molares.
Mas suas proporções não correspondem aos equivalentes molares
3650÷149,2337=24,5 moles
24,5×150,09= 3670g de L tartárico
150,09 mm de L tartárico
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Bom trabalho, grande esforço
Acho que é melhor adicionar um solvente não polar e extrair a base D não polar, pois depois de alcalinizar a água, você coleta a base não polar. Extração líquido/líquido.

 

[Candyshop]

Portanto, não é necessário dividir os isômeros com ácido tartárico, se eu limpar o material após a reação com toulene, um solvente não polar ???

 

[Candyshop]

No entanto, é sempre necessário separar os isômeros de alguma forma?

 

[Sjeik]

Tem que ser assim...

 

[hunter12]

Legal, você usou o mesmo método?

 

[Sjeik]

Eu tinha cerca de 700 ml de fb racêmico e, após a sepração, obtive cerca de 320 ml de d-fb.

 

[qwe111]

Ei, cara, esse rendimento é ótimo!
Você limpou a mistura de L-fb e ácido L-tartárico dentro do funil durante a filtragem a vácuo? Se sim, que tipo de limpeza você usou? Então, como separar o D-fb

 

[Sjeik]

Não, eu uso uma centrífuga

 

[Fringg]

Por favor, que tipo de centrífuga você usa? Tentei filtrar usando pressão reduzida e um funil de Buchner, mas o tartarato ainda estava úmido no final e reteve o líquido. Obtive um pouco de isômero D no final

 

[Fringg]

Olá, eu os saúdo. Quero compartilhar com vocês minha experiência com a separação de isômeros usando L-wine. Fiz três testes. 2x usando metanol quando alterei a proporção de metanol de base livre e ácido tartárico em ambos os testes. Ambos os testes resultaram basicamente na mesma coisa: depois de combinar os ingredientes e misturar, precipitou uma massa sólida, que eu filtrei depois de 24 horas. Quanto à aparência do produto e à divisão geral dos isômeros, talvez tenha havido um pouco mais de produtos em um teste do que no outro. De 30 ml de base livre, obtive cerca de 9 gramas de d-meth. Durante a evaporação, quando os cristais começaram a aparecer, a princípio parecia bom, pequenas agulhas foram formadas aqui e ali, mas quanto mais seco ficava, mais se assemelhava a um racemato (substância amorfa feia). Quando secou completamente, em termos de aparência, não consegui perceber a diferença entre o racemato e esse produto dividido. Quando foi colocado em papel-alumínio e aquecido um pouco, ficou óbvio que os cristais se cristalizaram um pouco mais rápido após a dissolução do que quando foi feito com o racemato. A partir disso, concluí que houve alguma divisão, mas não o suficiente. Observo que não lavei o pó de tartarato durante a filtragem. Não estava escrito no procedimento, então preferi não fazer isso. Bem, agora chegamos ao terceiro teste, que fiz com a ajuda de água, de acordo com o procedimento do btcboss. Depois de combinar todos os ingredientes e misturar vigorosamente, após algum tempo obtive uma massa espessa, muito espessa, parecida com um tipo de creme. A consistência era basicamente igual à da foto que foi adicionada pelo usuário Sjeik algumas postagens acima da minha. Fechei o recipiente e deixei descansar por 24 horas, depois coloquei essa substância no filtro, espalhei sobre o filtro a vácuo e liguei a sucção. Essa substância espessa, parecida com um creme, foi realmente difícil de filtrar. Além disso, no procedimento não havia nada escrito sobre a lavagem do tartarato no filtro, por isso não fiz isso. Consegui apenas 11 gramas de produto de 60 ml de base livre. Mas os cristais que chegaram eram transparentes e bonitos. Tentei derretê-los em papel alumínio para ver a rapidez com que se solidificavam e foi muito rápido, como a pseudoefedrina metanfetamina. Portanto, acho que o Split izomer foi bem-sucedido, exceto pela tragédia em massa de apenas 11 gramas. O problema provavelmente foi principalmente o fato de eu ter tido um pouco de problema durante a filtração, pois o funil no frasco de sucção não vedou bem e também pode ajudar a lavar o sal de tartarato durante a filtração, mas, por favor, me informe a quantidade de água que posso usar para isso, de modo a não perturbar a solubilidade do tartarato na água e, assim, não obter isômeros L no produto. Muito obrigado

 

[Acab1312]

Repita a separação isomérica para obter um rendimento maior.

Faça o freebase do sal que falhou e repita o processo

- Lave-o com metanol anidro frio, pois a mistura de L-meth/ácido tartárico não é solúvel em metanol.

 

[Fringg]

Obrigado, tentarei informá-lo. Por favor, qual deve ser a temperatura do metanol, basta colocá-lo na geladeira ou devo usar o freezer?

 

[Acab1312]

Eu recomendaria o freezer. Nesse caso, quanto mais frio, melhor. As temperaturas nunca foram medidas, eu sempre armazeno meu metanol no freezer.

-A polaridade (polarímetro testado) após uma passagem

- H20 (68-73% d)

- Metanol (71-76% d)

- Processo de Rusznak, tolueno como substituto do benzeno (ainda falha racêmica)

- Pope - Peachey: h20/ácido clorídrico
(65-80% d depende do tempo)

Prefiro o método com h20 por causa do custo, do tempo e da simplicidade.

Espero ter ajudado.

 

[chef learner]

Depois de separar os isômeros do ácido L-tartárico, misturei o metanol e o ácido tartárico coagulado, filtrei o sólido, retive a parte líquida e adicionei a solução aquosa de NaOH para obter o D-FB. Tudo correu bem. Eu o retirei. Após o D-FB na camada superior, há a solução aquosa de NaOH/metanol na camada inferior. Essa camada deve ser um resíduo. Como eu estava ocupado no trabalho, esqueci de descartar essa camada de líquido residual. No dia seguinte, ela se transformou em cristais. Você pode perguntar o que está cristalizando aqui. É isso? O hidróxido de sódio está recristalizado? Os cristais têm formato de agulha e são abundantes. Não entendo de química, portanto não sei o motivo dessa formação e quais são seus ingredientes.

 

[Gustavoo]

Acho que é hidróxido de sódio ou algum tipo de tartarato. Se você quiser verificar se ainda há algum produto na solução aquosa, adicione mais hidróxido aquoso e despeje mais toulen ou qualquer outro solvente de sua preferência. Mostre quais cristais de d-meth você obteve após a recristalização.
Além disso, quantos de qual quantidade de fb