Exemplo de separação de isômeros para Meth

[qwe111]

Prezado Sr.
Use o ácido L-tartárico para separar a base livre de acordo com seu método.
Obtive uma substância parecida com goma de mascar enquanto mexia e, quando parei de mexer, tudo se transformou em um sólido branco muito duro. Um pedaço inteiro.
Isso está correto?

 

[btcboss2022]

Sim

 

[btcboss2022]

O líquido não se tornará líquido; se o líquido for misturado com o sólido duro, você deverá esmagá-lo para fazer a filtragem a vácuo e obter o líquido.
Sobre o rendimento da base livre do p2p, não há problema se não for usado p2p destilado a vapor.

 

[qwe111]

Prezado Sr.

Usei ácido L-tartárico para separar a base livre. O vácuo produz líquido. PH-13 alcalino. A base livre é obtida.

Agite a base livre. Junte HCI. Valor de PH -2. Eu queria ajustar o pH para -3. Mas o pH caiu repentinamente. Tenho o cuidado de adicionar muito pouco HCI. O valor do pH sempre esteve em torno de 7 no início. Então, de repente, ele cai para -2.

Aqueça a 130°. Despeje em um recipiente com 10 volumes de álcool isopropílico resfriado. Um monte de pó apareceu imediatamente no recipiente. Não deveríamos obter cristais?

O que eu fiz de errado?

Senhor, por favor, me ajude.

 

[novato]

A próxima etapa, após a separação dos isômeros, seria adicionar hidróxido de sódio dissolvido em água ao ácido tartárico restante, adicionando hidróxido até atingir o ph13 e formar o óleo, que será cozido com tiol e percadox, da seguinte maneira ou processo.
Para cada 30 litros de óleo, adicione 2 litros de tiol ou tiol, ferva até atingir 160 graus centígrados, uma vez atingida essa temperatura, adicione 2 quilos de percadox aos poucos, pois isso fará uma reação, mexa para que todo o percadox seja dissolvido e homogêneo e mantenha a temperatura por mais 10 minutos.
Em seguida, deixa-se esfriar em temperatura ambiente e, no dia seguinte ou depois de esfriar, adiciona-se novamente o ácido tartárico, como no primeiro processo, para separar os isômeros e, em seguida, repete-se o ciclo que aparece na imagem.

 

[btcboss2022]

Olá,

Qual é a fonte dessas informações, por favor?
Obrigado.

 

[novato]

Isso já foi feito, e é por isso que a explicação é tão detalhada.

 

[btcboss2022]

Não conheço a fonte desse processo, mas a adição de perkadox em alta temperatura tem um grande risco de explosão; na verdade, o transporte só pode ser feito em contêineres especiais com temperatura abaixo de 20 °C, sem mencionar a dificuldade de obter esse produto, o que torna necessário ter muita certeza sobre o processo para tentar obtê-lo.

 

[novato]

Se você fizer uma reação a essa temperatura e isso for o que favorece o isômero l a se tornar d

 

[btcboss2022]

E qual é a fonte desse processo, por favor? Obrigado.

 

[btcboss2022]

E outro problema importante aqui é que a Perkadox é uma marca e tem muitos produtos diferentes para iniciadores (Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate,AIBN, AMBN, ...)cada um funciona de forma diferente em termos de quantidade e temperaturas.

 

[subzero]

É verdade que os sais de levo começarão a se formar se o ácido l-tartárico for adicionado em excesso?

 

[Jorg]

Chamamos esse método de reciclagem de navio holandês. Só ouvi coisas boas sobre ele, mas ainda não o experimentei. Obrigado pela postagem.

 

[hunter12]

Por favor, me ajude, depois de misturar e deixar de um dia para o outro, ficou rosa.

 

[btcboss2022]

A cor rosa normalmente significa muito ácido, mas não em 100% dos casos, e também pode ser impurezas de sua base livre, verifique se o PH deve estar em torno de 4.

 

[hunter12]

Usei base livre de metanol destilada e limpa. O pH é de 4,5 a 5. Não há precipitado. E ela só esquentou até cerca de 30 graus durante a mistura vigorosa. Não houve nenhum precipitado que tenha aparecido mesmo durante a mistura

 

[btcboss2022]

Conte-me todos os detalhes, caso contrário não saberei onde está o possível problema.

 

[hunter12]

Misturei 160 ml de água e 70 gramas de ácido tartárico e adicionei 100 gramas de base livre destilada com agitação intensa (usando um agitador magnético). A solução aquosa ficou turva, mas sem precipitado. Deixei-a durante a noite e, pela manhã, descobri que estava rosada

 

[hunter12]

Usei o ácido l-tartárico (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Há algum material espesso aparecendo nas paredes do béquer durante a agitação?
Se estiver. Use um bastão de vidro para arranhar a lateral do béquer. Isso ajudará na cristalização.

 

[btcboss2022]

Tente 150 ml de h2O+80 g de tartárico. Depois de dissolvido, adicione a base livre com agitação intensa até formar uma massa sólida, o que pode levar alguns minutos.

 

[hunter12]

Ok, obrigado, vou tentar fazer isso e voltarei com os resultados

 

[btcboss2022]

De acordo com minha experiência, acho que precisa de mais tempo para se mexer, pois está ficando espesso e finalmente sólido.

 

[hunter12]

É assim que se faz