Isomerização do canabidiol (CBD) em canabinóides psicoativos

MuricanSpirit

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Refulx = devolve as gotas de volta à solução de aquecimento? Não, eu não tenho isso.

Mas tenho dois como este:
JQKSLAHJt3


E dois com um tubo em espiral na parte interna.


Não tenho frascos porque trabalho apenas com jarras. Estou pensando em mudar meu nome para Jarry.
 

HerrHaber

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Jarry, tente adaptar algum plugue de borracha com orifício interno para caber no seu condensador.
 

Uncle Lee

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Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico

Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja ser um químico profissional ao fazer o experimento, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão

É importante observar que esse processo foi projetado para usar materiais e reagentes prontamente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento quanto de eficiência de tempo, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.

Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar

Equipamento:
Balão pequeno (não encha um balão de ebulição mais do que a metade)
condensador pequeno de Leibig (200 mm é suficiente)
Bomba pequena para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar a conexão do condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada para o frasco, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de PH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição


Isomerização.

Determine o tamanho do lote e, em seguida, determine a quantidade de água que deseja usar. Você pode usar até 1gr de H2O:1gr de CBD, mas também pode usar mais água para facilitar um pouco a mecânica. Para lotes de 1g, costumo usar 5g de água e, para lotes de 5g, costumo usar 10g de água.

Adicione a quantidade desejada de água destilada ao frasco de ebulição usando uma pequena barra de agitação. Para fazer isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de grau alimentício. (Portanto, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, não importa a quantidade de CBD que você usar). Conecte o condensador de refluxo ao frasco e prenda-o com clipes de metal e braçadeiras de tubo. Encha o condensador e deixe a bomba do aquário funcionando continuamente. Ligue a agitação a ~75 rpm, aqueça a ~120C e deixe a solução ferver. Reflua por 4 a 12 horas, dependendo da mistura de CBD/D8/D9 que você deseja. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 você obterá e menos D9. Eu prefiro cerca de 8 horas. Você pode fazer testes em pequenos lotes para ver quais tempos de refluxo produzirão o produto que você deseja. Se você quiser 100% de D8, execute a reação por 10 a 12 horas ou até que o teste seja negativo.

Pós-tratamento.

Neutralização: Após o término do tempo alocado, desligue a fonte de calor e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente. Lembre-se de que seu alvo é insolúvel em água e é um sólido em temperatura ambiente. Após o resfriamento, o frasco deverá ter grandes pedaços de produto sólido flutuando sobre a água e aglomerados contra as paredes do frasco. Você neutraliza o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mol de ácido cítrico). Você pode adicionar o bicarbonato diretamente à solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz muita diferença. Teste com papel de pH para confirmar o pH de ~7 (não precisa ser exato, 6-8 está bom).

Extração.

Em seguida, nesse frasco, adicione uma porção de NPS. Você precisará experimentar para ver exatamente a menor quantidade que pode usar, mas a molécula-alvo é prontamente solúvel em DCM ou EtOAc em temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, geralmente uso cerca de 20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e descarte-a (eu faço isso em um funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Separe novamente. Se a fase orgânica ficar turva, ela absorveu um pouco de água. Seque com MgSO4 até que a solução fique clara novamente. Decante ou filtre para remover o MgSO4.

Isole o produto.

Seu produto agora está dissolvido no NPS. O ideal é que você possa extrair e reciclar esse NPS, reduzindo significativamente o custo e o impacto ambiental. Se essa não for uma opção, você pode simplesmente aquecer a solução para permitir que o NPS evapore. Realize essa operação em uma área bem ventilada
 
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XenocodeRCE

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Pensei que NPS significasse "novas substâncias psicoativas"?
 

edyf0101

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Olá a todos,
Depois de ler este tópico, decidi fazer a isomerização do CBD usando ácido cítrico.
Comprei 100g de CBD Isolate 99% por 100 dólares (sou da Europa), ácido cítrico anidro e acetato de etilo e adquiri um conjunto básico de destilação, extrator soxhlet e um agitador de aquecimento.
Usei 10 g de CBD.
Comecei a fazer isso às 19h. Colocar o CBD no frasco de fundo chato foi um desafio, o funil ficou entupido e ele se solidificou com força, o que causou um pequeno desperdício. Dicas para outros iniciantes: use um funil de papel improvisado.
~+20g de água previamente destilada com 3g de ácido cítrico também foram adicionados e agitados até dissolverem.
O refluxo mostrou uma mudança quase imediata, com o que parecia ser um ranho de ouro fluindo na água.
Isso cresceu ao longo de algumas horas. O progresso diminuiu, fiz uma leitura da temperatura e ela estava em 100 °C. Aumentei um pouco mais a temperatura, mas meu aquecedor não tem medição de graus Celsius e só tenho um termômetro de mercúrio, portanto não foi fácil obter leituras precisas e rápidas, pois não tive acesso à solução enquanto ela estava em refluxo.
Na marca de 8 horas, retirei a solução do fogo e a deixei esfriar. Nesse momento, eram 4h da manhã e eu adormeci. A solução permaneceu e solidificou no fundo durante a noite, parecendo ouro claro quando espalhada.
Acrescentei mais de 50 g de acetato de etila e ele se dissolveu rapidamente. Em seguida, foi colocado em um funil de separação e, propositadamente, deixei um pouco da fase orgânica para trás para evitar a contaminação da água e a reservei para processamento posterior.
A destilação começou e foi concluída em duas horas. Quando restou um pouco do meu NPS, despejei-o no fundo de uma lata de alumínio de refrigerante. Coloquei um ventilador em cima e apliquei aquecimento embaixo, mas pode ter ficado muito quente.
Ele secou rapidamente e eu fiquei com uma poça âmbar escura extremamente pegajosa.
Tenho fotos do produto, mas não de muito mais.


Algumas perguntas que gostaria de ver respondidas por alguém que saiba.
1) Como posso saber a quantidade de D9/D8 que produzi?
2) Aqueci muito o produto durante a evaporação ao ar livre e estou inseguro. O que pode acontecer se eu levar o produto a uma temperatura alta com meu NPS e ao ar livre para que ele reaja?
3) Quero fazer outra destilação para separar o CBD não reagido, o D9 e o D8. Vi as temperaturas que seriam necessárias e estou preocupado com o fato de que ele esfriará instantaneamente no tubo e não conseguirei retirar o produto. A única solução que consigo pensar em fazer é
a) Fazer um vácuo para diminuir o ponto de ebulição.
b) Bombear água quente fervente para o meu condensador Liebig para ajudar o fluxo.
c) Uma combinação de ambos.
4) Tenho interesse em usar pTSA e tolueno para fazer uma reação muito pura em um artigo que vi. Onde moro, o tolueno está se tornando difícil de obter na forma pura devido aos seus riscos ambientais e o pTSA acrescentaria uma camada adicional de complicação. Será que vale a pena tentar isso para um iniciante?


Espero que você tenha se divertido ou aprendido algo com esta publicação.
 

Latin King

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1. você precisa testá-lo em laboratório. na europa isso será um problema, pois poucos podem fazer isso e os laboratórios não permitem que você envie amostras para eles.
2. evite altas temperaturas o máximo que puder, pois alguns d9 se transformarão em d8 ou cbn.
3. você só pode separá-lo com cromatografia
4. na verdade, não. As pessoas conseguem um bom rendimento com heptano e hcl e também com outros materiais fáceis de obter

@edy você precisa neutralizar o ácido cítrico e enxaguar com bicarbonato de sódio e água. isso também removerá o citrato de sódio e o sal criado pela neutralização.

A lavagem pode ser feita com água quente, sem necessidade de nps. Depois disso, você pode destilar sem nps também.

Além disso, não leve em conta o tempo de refluxo. Faça apenas um teste de feixe para ver quanto cbd foi convertido e pare quando a maior parte tiver terminado
 

edyf0101

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Eu neutralizei isso, desculpe por não ter incluído.
Obrigado por suas respostas.
Se eu comprar HCl, também poderei comprar pTSA, pois para ambas as coisas é preciso ter um motivo para comprá-las.
Basicamente, qualquer produto químico interessante precisa ser sintetizado por mim.
 

Ecko6ap

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ela tem propriedades psicoativas? qual é a sua potência?

quanto destilado você obteve de 10g de cbd?
 

blosuetoday

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Aproximadamente quanta substância psicoativa posso obter de 100g de CBD Isolate 99%?
 

edyf0101

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Não sou químico aqui.
Encontrei este estudo https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8011986/ CBD Isomerisation no Google. Ele contém alguns gráficos sobre a quantidade de alguns dos diferentes métodos.
Vi on-line, mas nenhum estudo, que o método do ácido cítrico em água destilada a 120°C por 8 horas, o mais fácil para um novato, produzirá cerca de 45% de D9THC, o tipo que a maioria das pessoas deseja, mas você também obterá cerca de 45% de D8THC e algum CBD que não reagiu. Leia todo o tópico, descubra qual método você deseja e procure on-line uma fonte com uma leitura das quantidades.
 

Latin King

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O rendimento depende do ácido, do nps e do tempo. O ácido cítrico e a zeólita são fáceis, mas têm um rendimento muito baixo! com baixo quero dizer 50% ou menos, é horrível
 

Ecko6ap

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como obter a maior quantidade possível de delta-9?
 

aa1178251182

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O CBD precisa isomerizar o THC com etanol 95%? Posso usar etanol a 99,9%? Qual é o pH ajustado com ácido acético glacial? Em quantas horas o refluxo tem o maior rendimento de 9-THC?
 

HerrHaber

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O EtOH absoluto é obviamente o melhor, mas considere as despesas... vale a pena se você quiser ser um químico elegante
 

weeds

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Quero adicionar THC à maconha com CBD. É possível fazer isso?
1 - refluxo de 100 g de CBD isolado em etanol e ácido por 4 a 8 horas, usando um método deste tópico.
2 - Com uma seringa, adicione a solução de THC a cerca de 200g de flores de CBD.
 
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