Aminação de Leuckart da 1-fenil-2-propanona (P2P) para anfetamina e metanfetamina. Escala pequena.

[Hank Schrader]

Vou compartilhar a tabela com você.

 

[OrgUnikum]

Talvez seja justo acrescentar que temperaturas acima de 180 °C, como as mencionadas 200 e 210 °C, com certeza destroem completamente o P2P e até mesmo a formamida, e os vapores e gases resultantes são altamente tóxicos. Ventile tudo o que vem da parte superior do condensador para fora! É sério!
Mantenha-o abaixo de 180, ou melhor, abaixo de 175 °C e calibre o termômetro infravermelho para o frasco/conjunto que você usa ou nunca saberá exatamente o quão quente ele está.

Boa sorte

 

[ZACARIASKLK123]

Mas quantos minutos, 30 minutos como diz o texto ou 10 minutos divididos em três porções a 60w? 150 - 160C?

• 15 minutos no total? porque já li que alguns fizeram isso.

Quero tentar essa síntese, pois tenho um colega que tem um reator de micro-ondas

@G.Patton @William Dampier Alguma opinião sobre isso?

• Ou talvez o fim da reação seja determinado quando os gases deixarem de ser liberados?

 

[OrgUnikum]

Anexei o artigo e você pode dar uma olhada por si mesmo. Vi uma postagem em outro lugar em que alguém afirma ter bons rendimentos, como 80%, em um micro-ondas doméstico modificado (orifício para condensador) com temperaturas não superiores a 175°C para evitar a decomposição da formamida. Não foram fornecidos mais detalhes sobre isso.

 

[Hank Schrader]

Adoramos a pureza do produto.
Tentei várias maneiras de sintetizar a dextrometanfetamina.
Leuckart, amálgama, método de eletrólise, reator, hidreto de boro.
Também foi testado um método para obter metanfetamina a partir de efedrina sintetizada.
A efedrina foi obtida de várias maneiras.
Para meus consumidores, encontrei o melhor produto com alta atividade e pureza de cristal.
O custo de obtenção de 1 kg de dextrometanfetamina é de apenas ~220-250 euros

 

[googie]

A síntese de efedrina talvez envolva cloridrato de α-metilamino-propiofenona e nabh4?

 

[OrgUnikum]

Quanto N-Iso foi necessário para que o Meth racêmico formasse esses belos cristais?

 

[BamBam]

7. A base livre de metanfetamina bruta é destilada sob vácuo (2 mbar, 60-100 °C) com a ajuda do aparelho de destilação Kugelrohr (opcional) para produzir metanfetamina como um óleo amarelo claro a pálido (2,5 g, 42%).

Qual é a outra opção? Destilação simples, fracionada ou a vapor? Se não tiver o aparelho de destilação Kugelrohr?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sua mistura tem componentes facilmente separáveis com uma faixa muito grande de pb's, portanto, fracionário está fora de questão.
Seu produto se degrada antes de atingir o bp, ainda mais do que o derivado de amina primária, portanto, a destilação normal também está descartada.
O vapor é a melhor opção, de preferência a partir de uma solução alcalina de 35% de NaOH, no máximo, para evitar a hidrólise alcalina.

Se preferir, você também pode fazer uma extração com solvente de uma solução básica usando algo como tolueno, remover a camada orgânica e acidificar até o pH 2-3, seguido de água. Em seguida, essa água adicionada é separada e a fração orgânica é descartada. A camada aquosa é mantida basificada e extraída novamente com solvente limpo.

 

[BamBam]

Obrigado, amigo, muito obrigado

 

[rothschild33]

Qual é a função do NaOH na destilação a vapor?

 

[rothschild33]

Qual é a função do NaOH na destilação a vapor?

 

[BamBam]

Você poderia me dar um pouco mais de informações sobre como evitar a hidrólise alcalina?
Como eu fiz a reação e agora produzi um óleo escuro em tolueno.
Posso simplesmente destilar a vapor adicionando água ao Rm ou é melhor adicionar uma solução aq Noah?

 

[Win Win]

Olá, senhor, se eu quiser seguir seu ingrediente. É preciso começar com bmk e passar para p2p primeiro. Depois, o p2p se transforma em anfetamina? Por último, a anfetamina se transforma em metanfetamina?

 

[googie]

Por que anfetamina -> metanfetamina?

Você pode ir direto para a metanfetamina com o P2P.

 

[masterpell]

O benzeno pode ser substituído por outros materiais? A acetona anidra pode ser substituída por ipa?

 

[G.Patton]

Olá, sim. Você pode usar DCM, éter, tolueno ou xileno em vez de benzeno. E sim, a acetona pode ser substituída por IPA.

 

[btcboss2022]

Recentemente, comecei a alternar a rota de Leuckart e a rota de NaBH4 para a D-Meth e a D-Meth.
Tive duas vezes uma situação estranha na rota de Leuckart.
Após a separação de isômeros tartáricos, quando eu transformei a parte sólida em álcali para refazer a separação, a base livre foi para a camada inferior.
Isso só aconteceu com a L-meth freebase da rota de Leuckart, antes da separação quando seu ambiente racêmico em álcali é a camada superior, a parte líquida após a separação de isômeros (D-meth freebase) quando seu álcali é a camada superior também, como deveria ser, mas a Lmeth freebase não.
É estranho e não tenho uma explicação. Não sei se alguém passou pela mesma situação ou sabe por que isso acontece.
Obrigado.

 

[btcboss2022]

Ok, fiz uma lavagem ácido-base e na fase ácida apareceu uma impureza maldita que não é solúvel no solvente como o restante das impurezas e não permanece na água, e a base livre simplesmente vai para o fundo.
Talvez eu tenha cometido um erro durante o processo de Leuckart, muitas coisas ao mesmo tempo hahah
O mistério agora é por que só aparece depois da separação dos isômeros e só no lado do Lmeth, porque eu fiz a mesma lavagem para o Dmeth freebase e ele não apareceu, parece no mínimo curioso
A foto é da camada superior de solvente da fase ácida, água com camada de médium freebase e impureza pegajosa desconhecida na camada inferior.

 

[w2x3f5]

Mesmo a cor na primeira foto indica que você tem um óleo sujo com uma impureza significativa. Você destilou a amina após Leuckart-Wallach? Sabe-se que Leuckart produz uma mistura de várias aminas secundárias/terciárias, possivelmente com algumas outras impurezas. Hank Schrader publicou um trecho do estudo, no qual a formação de impurezas na reação de Leuckart-Wallach é considerada em mais detalhes.
Além disso, a separação dos isômeros pode não ter sido satisfatória devido à baixa pureza da base livre da amina.

 

[btcboss2022]

Obrigado por sua resposta.
Eu sempre lavo e limpo a base livre após a separação de isômeros, independentemente da rota que uso.
É apenas uma questão econômica em grande escala.
Não se usa a mesma quantidade de reagentes para limpar toda a base livre racêmica do que apenas a parte separada.
Não sei onde você vê a base livre na foto; se você a ler com atenção, verá que não é possível vê-la porque ela está na camada de água.
Sobre a separação da base livre "suja" (extraída e seca), posso dizer que funciona corretamente, a prova é o material final obtido (foto adicionada) e também obtenho menos base livre D cada vez que refaço o processo para a base livre L, então funciona, é um fato.
Eu isolei essa "impureza" e ela se dissolve no DCM, mas não no Hexano, e agora é um dilema. Não sei se o Hexano não é um solvente bom o suficiente para esse tipo de produto ou se o DCM dissolve algumas impurezas orgânicas :-(
Agradecimentos

 

[btcboss2022]

Esqueci a foto, desculpe.

 

[btcboss2022]

Esqueci a foto, desculpe.

 

[w2x3f5]

A pergunta era: você purificou a base livre da amina antes de separar os isômeros? As impurezas de Leuckart são aminas secundárias/terciárias e só podem ser removidas por destilação da base livre da amina.
A pergunta era: você purificou a base livre da amina antes de separar os isômeros? As impurezas de Leuckart são aminas secundárias/terciárias e só podem ser removidas por destilação da base livre da amina. Eu perguntei como você purificou a base livre antes da isomerização, não depois da isomerização.
Com óleo destilado, nunca tive problemas para separar os isômeros, e não importa se é p2p meth ou amp, ou p2np amp.
Ao isolar o sal do isômero L do ácido d-tartárico (destilação do álcool), fiquei com um óleo denso e pegajoso de cor ligeiramente amarelada.

 

[w2x3f5]

O cristal também pode ser obtido a partir da mistura dos isômeros D e L. Eu mesmo fiz isso. Você não mediu o ângulo de rotação.

 

[w2x3f5]

Posso lhe enviar por mensagem privada uma foto de vidro obtido de óleo de amina sujo. Estudei a possibilidade de obter grandes pedaços de vidro sem destilação a vácuo, e também não houve separação em isômeros.

 

[btcboss2022]

Eu sei como a base livre de metanfetamina é pura. Eu costumava fazer destilação a vapor e a vácuo também. Você deve pensar que a base livre da foto ainda precisa ser extraída e seca, mas, como expliquei, consigo obter exatamente o mesmo produto final puro e forte dessa base livre, evitando destilações, do que da base destilada.
Fico feliz em receber as fotos, obrigado.