Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

Xiao hua

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Por favor, me diga se é ciclohexeno ou ciclohexamina? Vídeo de síntese de P2np. Obrigado 😊
 

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o ciclohexeno não é uma amina
 
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wael gano

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Tentei fazer a síntese e cheguei a esta solução. O que há de errado com isso? O que devo fazer?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento por 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo parecido com a amina que não reagiu?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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Agora eu li com atenção... você deve usar volumes iguais de nitrobenzeno, que na sua foto é o benzaldeído não reagido, é claro
 
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não, equimolar é desperdiçar reagentes, eu tentei, volumes iguais simples assim e é o melhor rendimento
 

flyhigh

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10 ml de nitro e 10 ml de benzo... quanto de GAA e quanto de n-butilamaína você usaria nesse caso? como é o rendimento no volume equi?
 

wael gano

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Você está correto, parece que o benzaldeído é um excesso
E se o nitro etano não destilado foi usado na síntese de sulfato de etil sódio
Eu fiz isso antes e obtive um produto p2np sujo. Lavei-o com álcool isopropanol e ele se apresentou como cristais amarelos.
 

UWe9o12jkied91d

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Bem, aí está, excesso de benzaldeído, provavelmente menos do que o nitroetano presumido, mistério resolvido
 

wael gano

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Volumes iguais são verdadeiros, mas o excesso de benzaldeído não causa o fracasso total da reação
Eu deveria obter cristais de p2np, um pouco de produto na quantidade de nitro etano e excesso de benzaldeído, que não reagiu, lavado com isopropanol
O produto da reação agora contém algo que não reagiu, mas duvido que a reação contenha água
Já executei uma reação antes sem adicionar ácido acético e não vi a água produzida
 

UWe9o12jkied91d

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é difícil dizer quando você mesmo disse que o nitroetano não foi purificado a partir da síntese, tente isolar o produto e fazer a purificação dele, eu acho
e, mais uma vez, como você disse, pode ser o ácido acético, que é usado como solvente e tampão nessa reação, portanto, é normal que ele tenha sobrado
 

flyhigh

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Meu palpite, com base na imagem, é que a solução clara é o benzo e o GAA que não reagiram. Aqueça-a para evaporar o GAA e, em seguida, adicione IPa e congele-a durante a noite.
 

UWe9o12jkied91d

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Eu sempre uso 1 parte de nitro, 1 parte de benzo, 0,4 partes de gaa (ou menos, tanto faz), 0,05 partes de catalisador (usulay ciclohexilo), a primeira safra geralmente rende aproximadamente a mesma quantidade de gramas que você colocou em volume de nitro benzo, se um pouco menos, talvez, a próxima safra rende mais 10-15% no máximo do inicial, e nesse ponto não vale mais a pena ordenhar
 

flyhigh

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não tenho cycclohex, tenho n-butlyamine, sempre fico confuso sobre qual parte usar, escrevi para o ghost e outros sem resposta
 

wael gano

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Estou confuso com isso
Já fiz ajustes antes e tive sucesso com boratos
usado
3 ml de nitro etano não destilado
3 ml de benzaldeído é bom
0,5 ml de ciclohexilamina
Uma temperatura de 50 graus Celsius
Tempo de reação de 5 horas
Depois disso, ao esfriar até a temperatura ambiente, tornou-se uma massa preta. Adicionei água a ela imediatamente. Os cristais de P2np apareceram em uma cor marrom suja.
Ela foi submetida à lavagem com biisopropanol
Os cristais são amarelos com um bom laranja claro
 

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possivelmente um tempo de reação muito longo e a amina se degradou, além de ser cerca de 3x a amina necessária para essa escala
 

wael gano

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O tempo de reação é de 3,5 horas, não acho que seja prejudicial
 

777m

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Então, qual você acha que deveria ser a taxa real?
 
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