Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[Fenster]

Kondensacja aldolowa.

Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne



Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.

Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.

 

[TheNut22]

OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować.

 

[TheNut22]

Pomyliłem temperaturę topnienia MPB, wynosi ona: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g kwasu hydrokrzemowego (~20%) = 28 g kryształów, wysuszonych w naczyniu Pyrex = 13 g kryształów.
Nie komplikuj sprawy. Po zakończeniu podgrzewania oddzielić brązową warstwę organiczną. Przemyć 40 ml wody. Ponownie wyekstrahować. Dodaj 20 ml 10% roztworu KOH. Pozbądź się wody. Sprawdź pH. Jeśli jest zbyt kwaśne lub zbyt zasadowe, ustawić na 7. Ponownie pozbądź się wody. Włóż do zamrażarki, ponieważ po zamrożeniu możesz wylać oleiste gówno i uzyskać prawie białe kryształy. Umieść kryształy w naczyniu Pyrex lub czymś podobnym i wysusz. Może się upłynnić, ale nie ma problemu. Wystarczy podgrzać, zamrozić, podgrzać, zamrozić, wysuszyć te kryształy, ale nie mogą być chrupiące. Nie wiem dlaczego. Może po prostu takie są.

 

[handle]

Co dokładnie oznacza słowo "ekstrakt"?

 

[TheNut22]

Cóż, dobre pytanie. Ponieważ lubię wyjaśniać, że oznacza to ODDZIELENIE warstwy organicznej.
Bez rozpuszczalników. Dzięki!

 

[TheNut22]

Jest jednak jedna dziwna rzecz. Kiedy w ogóle nie mierzę poziomu pH i po prostu umieszczam te białe kryształy w kolbie pomiarowej w zamrażarce, otrzymuję podwójną ilość czystych białych kryształów. Dzisiaj przygotowałem prawie taką samą ilość odczynników i w ten sam sposób, ALE miareczkowałem poziom pH do 7, otrzymałem tylko połowę kryształów. Myślę, że coś w tym jest. Teraz wieczorem włożyłem te kulawe 20 ml kryształów do zamrażarki i są pomarańczowe! Połowa wygląda na to, że może dostać tylko olej, ale właśnie sprawdziłem, że zachodzi jakaś reakcja między pomarańczowym roztworem a górną warstwą białych kryształów, które pojawiły się po około 10 minutach. Doszedłem do wniosku, że kiedy robisz aldol z kwasem i otrzymujesz podstawowe kryształy i w ogóle nie miareczkujesz poziomu pH, otrzymujesz podwójną lub potrójną ilość metylofenylobutenonu, a kiedy jest na noc w zamrażarce, wyrzucasz olej do górnej warstwy i to wszystko. Więc od teraz nie polecam miareczkowania na poziomie pH.

P.S Przepraszam, zrobiłem dzisiaj trochę Methcathinone i jestem bardzo zmęczony, więc przepraszam za niejasny tekst.
Idę teraz spać.

 

[TheNut22]

Teraz, gdy zbadałem ten aldol, cofam swoje słowa. To jest ważne: Nie wyrzucaj oleju, ponieważ produkt znajduje się w ciemnym oleju. Po prostu zachowaj ciemny olej, przemywając go 2-3 razy wodą. Następnie przygotuj 2,5% roztwór KOH. Dobrze wymieszaj, a kryształy się wytrącą. Sprawdź pH, w większości przypadków jest powyżej 12. Dodaj trochę kwasu solnego, aby uzyskać pH: 7. Prawie zawsze, gdy pH wynosi siedem, na dnie tworzy się warstwa wody. Jeśli tak nie jest, dodaj trochę wody, wymieszaj i włóż do zamrażarki na kilka godzin. Po zamrożeniu przenoszę do temperatury pokojowej, a gdy jest w temperaturze pokojowej, umieszczam erlenmeyera na kuchence i delikatnie podgrzewam, wyłączając temperaturę z kuchenki. Pozostawiam na chwilę i czekam, aż warstwa wody na dnie kolby zostanie całkowicie oddzielona (trochę się podniesie), abym mógł usunąć WSZYSTKĄ wodę za pomocą pipety. Kiedy to się skończy, włożyłem go do zamrażarki, wyjąłem i zważyłem. Dobrze jest również wysuszyć te kryształy za pomocą kuchenki i większej szklanej kolby do gotowania (jak to się nazywa...?). Po prostu zrób dużo tych kryształów, włóż wszystko do tego szerokiego szkła (jestem zmęczony), nałóż trochę alkoholu na wierzch i delikatnie podgrzej. To się upłynni. Po prostu kontynuuj podgrzewanie. Kiedy chcesz, włóż to do zamrażarki. Kontynuuj tę czynność kilka razy, gdy kryształy nie będą się już topić w temperaturze pokojowej. Gotowe! Muszę spać. Powiedz mi, jeśli napisałem coś głupiego, a ty tego nie rozumiesz, wiesz... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Ostatnim razem wyglądało to tak: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoksyfenylopropenu ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Moja opinia na temat twojego ostatniego komentarza jest taka, że myślę, że władze po prostu chcą, aby ludzie zostali złapani, robiąc coś takiego i otrzymali dłuższe wyroki (produkcja, posiadanie w celu sprzedaży itp.). Gdyby NAPRAWDĘ chcieli powstrzymać ludzi przed produkcją narkotyków, na popularnym YouTube nie byłoby ŻADNYCH filmów o produkcji narkotyków. Żadnych. Jeśli wyczują przez YouTube nawet coś takiego jak jedno niewłaściwe słowo, a film spadnie, a twórca wideo otrzyma kilka ostrzeżeń lub twórca wideo nadal będzie wspominał przypadkowo JEDNO BŁĘDNE SŁOWO, odpadasz! Istnieje wiele, nawet bardzo starych filmów o syntezie leków i prekursorów, dlaczego te filmy wciąż tam są, jeśli tylko jedno słowo może to zrobić.

Dziwny świat, w którym żyjemy. I myślę, że to tylko niewolnik systemu / gry karnej. Mogę się mylić, a może trochę ciemno tutaj, ale nie pójdę do głębszych powodów teraz i tutaj. Pokój wszystkim!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehyd jest zdecydowanie najtańszym odczynnikiem w tym projekcie, ponieważ potrzebujesz tylko 60 ml, aby uzyskać ~ 55 gramów oczyszczonych wodą beżowych kryształów o silnym, ale bardzo przyjemnym zapachu.
A 60 ml benzaldehydu (~ 95%) kosztuje 6 euro.

 

[handle]

Naprzeciwko miejsca, w którym jestem, butanon jest tani 8 galonów, benzaldehyd jest drogi.

 

[TheNut22]

Hej. Wystarczy pomyśleć o przepisach w mojej okolicy. Sklepy nie mogą już sprzedawać butanonu w zwykłej puszce z płynem.
Mogą go sprzedawać w puszkach ze sprayem. Cóż, aammm... To też jest dziwne. NaOH jest na liście prekursorów, ale można kupić granulki KOH nawet w sklepach spożywczych. Zaczynam myśleć, co do cholery palą ci "regulatorzy prawa"? Cokolwiek to jest, musi być dobre.

 

[handle]

Wyobraźmy sobie imprezę chemiczną, na którą wszyscy przynoszą odczynniki chemiczne i zobaczmy, co otrzymamy.

 

[situ1988]

Czy jakikolwiek szef kuchni może dać poradnik, jak uzyskać 100 g plonów?

 

[TheNut22]

Wystarczy dodać więcej odczynników do kolby. Proste.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakcji benzaldehydu + MEK + HCI zmienia kolor na czarny i stanowi wyzwanie dla destylacji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu o temperaturze wrzenia 269! Po raz pierwszy kupiłem pompę próżniową -60 kpa do dekompresji próżniowej i z powodzeniem uzyskałem złocistożółtą ciecz 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on! Ale maszyna wydaje się być przegrzana. Teraz mogę tylko wstrzymać destylację... Czy chcesz, aby pozostały rm został całkowicie oddestylowany, prawda? Nie chcę wydestylować zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia i zrujnować mojej ciężkiej pracy⋯.

 

[handle]

Czy możesz pokazać nam swoją pompę próżniową? wiesz, co mam na myśli.

 

[TheNut22]

Wow! Jeśli to jest benzyldienemetyloetyloketon (inna nazwa niż MPB), to wygląda bardzo czysto!
I tak, warunki reakcji spowodują powstanie czarnej fazy organicznej, jeśli reakcja zostanie przeprowadzona prawidłowo.
Wygląda również jak benzaldehyd, o tym samym kolorze (temperatura wrzenia: 178,1 ° C), i mam informację, że produkt, MPB, jest żółty, gdy jest przekształcany w olej, ale chcę wierzyć, że jest to właściwy produkt i nie chcę być dupkiem. Czy można go destylować bez próżni? Ponieważ teraz mam tak dużo surowego i nie suchego MPB (ponad 100 gramów) i jeśli można go destylować za pomocą prostej destylacji, chcę zrobić z niego taki czysty olej! Wow! Dobra robota przyjacielu.

 

[handle]

Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.

 

[handle]

Zapomniałem o kilku krokach prawdopodobnie będę musiał powtórzyć, gdy zdobędę dobrą pompę próżniową i trochę podchlorynu sodu do chloroformu. ponieważ użyłem DCM, którego nie jestem pewien, czy działa, czy nie?

 

[ByHyde]

W pierwszym kroku nie trzeba używać DCM. Przemyć wodorowęglanem sodu, aż pH będzie neutralne. Następnie należy destylować mieszaninę w temperaturze 150°C, monitorując temperaturę, i oddzielić część destylowaną do wykorzystania w późniejszych reakcjach, odrzucając resztę. Jako pompa próżniowa sprawdzi się silnik lodówki. Najtrudniejszą częścią jest zapobieganie wyciekom z silikonowych uszczelek.

 

[TheNut22]

46 g benzaldu. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g kwasu solnego (18%). 100°C do 115°C stopni.
Czas: 4 godziny.

Myślę, że od teraz będę używał tych ilości, ponieważ nigdy nie otrzymałem tak dużej fazy organicznej i nie musiałem dodawać dużo więcej odczynników. Zamierzałem najpierw wsypać wszystkie odczynniki w takiej samej ilości jak poprzednio, ale gdy wsypałem przypadkowo 45 g kwasu solnego, mimo że miałem wsypać te same 30 g. Więc dodałem też więcej pozostałych odczynników do mieszaniny.

Ilość MEK była proporcjonalnie mniejsza, bo go zabrakło, ale w niczym to nie zaszkodziło, bo sądząc po wielkości fazy organicznej, było dobrze. Teraz też podgrzewałem w nieco wyższych temperaturach. Próbowałem grzać też w stopniach 120-130°C, ale po kilku eksperymentach skończyło się na tym stopniu ok. 100°C. Niższe temperatury zmniejszyły wydajność.

 

[handle]

Czy to 45 g 18% kwasu solnego?

 

[TheNut22]

Tak jest.

 

[TheNut22]

Teraz, gdy mam ponad 100 gramów wody i oczyszczonego z kwasów/zasad, ale mokrego MPB (zebranego z kilku reakcji),
Zamierzam wysuszyć roztwór krystaliczny do postaci kryształów, które nie topią się w temperaturze pokojowej. Mogę zamieścić zdjęcie tego i mogę również zamieścić zdjęcie acetoksyfenylopropenu z wydajnością.

 

[TheNut22]

Zmierzyłem ilość, którą mam teraz i jest to: 120 gramów przemytego wodą kwasową/zasadową/solną

Olej krystaliczny MPB.
Przedstawię to tak, jak jest, ponieważ zauważyłem, że otrzymuję mniej więcej taką samą ilość acetoksy z moim kwasem nadoctowym, gdy po prostu wlewam go powoli i zaczynam trochę podgrzewać, a następnie pozostawiam na 12-14 godzin do temperatury pokojowej.

 

[TheNut22]

To jest ten olej (100 gramów) z moim kwasem nadoctowym o godzinie 21:th. Bąbelkuje w temperaturze pokojowej.

 

[TheNut22]

Nie wiem, dlaczego to zdjęcie wyszło bokiem, ale widać tam te bąbelki i
chłodny kolor, który uzyskuję zawsze w procesie utleniania nadoctowego. Czas utleniania wynosił 24,5 godziny.