Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[mithyl2]

W filmie Novator mówi, że około połowa z 26,25 g roztworu CuCl2 wystarczy, aby "zatrzymać" tworzenie się czarnego tlenku miedzi.

Czy faktycznie używa całego roztworu CuCl2, czy tylko połowy?

(podczas ostatniej syntezy dodałem roztwór CuCl2 w niezmierzonej ilości, aż na dnie mieszaniny reakcyjnej utworzył się czarny tlenek miedzi. Muszę jeszcze określić jakość i wydajność produktu końcowego).

 

[InLikeFlynn]

Cokolwiek robisz, zrób to najpierw w skali mg lub gramów, abyś mógł zobaczyć, co się dzieje. To dużo produktu, który może się zmarnować, jeśli gdzieś popełnisz błąd.

 

[mithyl2]

Zawsze doceniam wskazówki z prawdziwego doświadczenia. Nie próbowałem jeszcze suchego IPA

jakie jest twoje źródło p2np?

 

[InLikeFlynn]

Znalezione w serwisie eBay. Obecnie jestem w trakcie uczenia się, jak to zrobić.

 

[mithyl2]

Czy komuś zdarzyło się, że na ostatnim etapie wytrąciła się znacznie większa ilość substancji?

Po wykonaniu etapu strącania kwasem fosforowym wytrąciła się ponad 4 razy większa ilość tego, co powinno być amfetaminą.

 

[Gordon Ramsay]

Bardzo interesujące, będę obserwował i czekał na wyjaśnienia ekspertów w tej sprawie Słyszałem typowe uliczne plotki o tym, że kwas fosforowy ma zwiększać wydajność, ale zastanawiałbym się, dlaczego miałby dawać więcej, a także jaki miałoby to wpływ na czystość produktu. Amfetaminy z kwasu fosforowego mają być trochę słabsze, prawda?

 

[mithyl2]

Próbowałem wyznaczyć temperaturę topnienia, ale miałem pewne problemy. Gdy użyłem wosku parafinowego, po stopieniu byłby już zbyt gorący, a p2np, który miałem w rurce kapilarnej, natychmiast stopiłby się, zanim mógłbym zarejestrować temperaturę. Kiedy użyłem oleju silikonowego jako medium grzewczego zamiast wosku, nie mogłem w ogóle zobaczyć p2np wewnątrz rurki kapilarnej, gdy była zanurzona w oleju silikonowym.

Czy mogę zrobić coś jeszcze lub wprowadzić jakieś zmiany, aby dokładnie zmierzyć temperaturę topnienia?

 

[OrgUnikum]

1 g siarczanu amfetaminy zawiera 720 mg amfetaminy.
1 g monofosforanu amfetaminy zawiera 570 mg amfetaminy.
To może być wyjaśnienie.

 

[mithyl2]

Myślę, że to prawdopodobnie stąd, że zanieczyściłem p2np wodorosiarczynem sodu podczas etapu rekrystalizacji. (dodanie go do etoh podczas rozpuszczania p2np jako sposób na usunięcie określonych zanieczyszczeń). Użyłem go o wiele za dużo (ilość równa ilości p2np, którą miałem, podczas gdy myślę, że powinienem użyć około 5%).
Mój p2np wygląda i pachnie tak, jak powinien, gdyby był naprawdę czysty.

Zsyntetyzowałem bardzo małą partię (moja pierwsza synteza amfetaminy) z p2np, który nie był potencjalnie zanieczyszczony i gdzie wszystko inne w tej syntezie było takie samo jak wszystkie inne, które zrobiłem z (najprawdopodobniej) zanieczyszczonym p2np. Uzyskałem 30% wydajności, co wskazywałoby na słabą syntezę (popełniłem kilka błędów, na co można się spodziewać po raz pierwszy), ale poza tym mniej więcej zgodnie z oczekiwaniami dotyczącymi wydajności.

 

[V€ctor Company]

Przepraszam, mam kolejne pytanie dla początkujących chemików

Jakiej czystości musi być aceton i kwas siarkowy?

Znam sklep z narzędziami w moim mieście, który sprzedaje kwas siarkowy o wyjątkowo wysokiej czystości, powiedzmy, że czystość kwasu siarkowego do tej syntezy musi wynosić 50%, czy mogę po prostu rozcieńczyć skoncentrowaną formę wodą?

 

[InLikeFlynn]

Odczynniki powinny być jak najbardziej zbliżone do czystości. Nie chcesz rozcieńczać kwasu siarkowego wodą, w rzeczywistości chciałbyś mieć pewność, że w kwasie siarkowym jest niewiele wody lub nie ma jej wcale. Aceton również powinien być bezwodny (suchy) i o przyzwoitej czystości, bez domieszek innych substancji chemicznych.

 

[V€ctor Company]

Dziękuję bardzo za pomoc, bardzo ją doceniam

 

[Cctim]

Czy ktoś może wyjaśnić, jak podłączył węże do przesyłania cieczy, aby ciecz nie wpływała do pompy. Czy na filmie użył specjalnego odpowietrznika lub pułapki?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK jest to pewnego rodzaju pompa do przenoszenia cieczy zaprojektowana specjalnie do przenoszenia cieczy i jest oddzielona od próżniowej pompy filtracyjnej (jak sądzę)

W zależności od skali syntezy, chemicy zwykle jej nie potrzebują i mogą się bez niej obejść. Pompowanie cieczy można zastąpić bardziej tradycyjnymi metodami, takimi jak zrzucanie/dekantacja bezpośrednio do kolb i lejków separacyjnych lub stosowanie filtracji grawitacyjnej w celu usunięcia dużych kawałków miedzi.

 

[Cctim]

ile kosztuje nabh4? Czy ta metoda jest naprawdę warta zachodu, jeśli mogę kupić 1-litrową bazę za 1200 euro?

 

[Sig]

Jaką ilość freebase a-oil można wyprodukować w 50-litrowym szklanym reaktorze i w jakim czasie?

 

[Mr.Magic]

Witam, jestem dość nowy w chemii organicznej (około 9 miesięcy, brak innego doświadczenia w chemii) i zsyntetyzowałem amfetaminę drogą Al/Hg kilkadziesiąt razy w ciągu ostatnich kilku miesięcy.

Byłem w stanie zredukować do 120 g P2NP w 20-litrowej kolbie okrągłodennej. Czystość produktu końcowego była fenomenalna w ostatnich syntezach.
Przez większość czasu musiałem tylko raz pro forma oczyścić siarczan amfetaminy acetonem, ponieważ był już tak biały.

Trasa NaBH4/CuCl² była dla mnie interesująca, ponieważ mam duży szacunek do pracy z rtęcią, już trzykrotnie doprowadziła do gwałtownej reakcji egzotermicznej, duża ilość została rozprowadzona po całym pomieszczeniu i chciałbym się bez niej obejść w przyszłości.

Redukcja za pomocą NaBH4/CuCl² pozwala również na znacznie wyższą wydajność przy kolbie, która jest tylko o połowę mniejsza.
Do tej pory przeprowadziłem syntezę trzy razy. Pierwszy raz 80g P2NP, drugi raz 200g P2NP i ostatni raz 250g P2NP.
Ostatnia była najlepsza ze wszystkich, ponieważ udało mi się dokładnie trzymać temperatur.

Powinienem również wspomnieć, że aby skrócić proces podawania P2NP, umieszczam kolbę w dużym pojemniku wypełnionym lodem, który następnie podgrzewam na płycie grzewczej. Byłem w stanie wlać całe 250 g P2NP do kolby w ciągu dobrych trzech kwadransów bez przekroczenia temperatury 60°C. Czy ma to wpływ na reakcję z borowodorkiem?

Pomimo całej podjętej ostrożności, siarczan ma nieco słodki, ostry zapach na końcu, pomimo śnieżnobiałego koloru. Konsystencja jest również znacznie bardziej krystaliczna, delikatnie chrupie po zgnieceniu.
Oczyściłem ją kilka razy acetonem i DCM, przefiltrowałem przez lejek Buchnera itp.
Wygląda na to, że do siarczanu dołączyła inna sól.

Czy zdarzyło Ci się kiedyś coś podobnego?

Czy to możliwe, że borowodorek sodu, jeśli nie jest całkowicie rozpuszczony, miesza się z wolną zasadą amfetaminy i jest przekształcany w sól sodową po zneutralizowaniu za pomocą H²SO4?
Ten środek również bardzo piecze w nos. Znajomy miał wodnisty śluz z nosa przez kilka minut zaraz po zaciągnięciu się.

A teraz prawdziwe pytanie: jeśli jest w tym inna sól, jak lub jaką metodą mogę oddzielić te dwie substancje?
Powoli zbliżam się do końca swoich możliwości.

Z góry dziękuję za cierpliwość w przeczytaniu całego tekstu

Będę wdzięczny za każdą radę.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Zanieczyszczenie siarczanem amonu lub siarczanem sodu, do spalania zgadłbym siarczan amonu. Zasadę amonową należy rozpuścić w rozpuszczalniku, takim jak toluen lub ksylen, a następnie przemyć wodą, aby usunąć amoniak. Ponieważ amoniak jest bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie, a baza Amph prawie wcale, więc jeśli użyjesz ksylenu w ilości 5 razy większej niż ilość bazy, możesz wypłukać amoniak za pomocą dwóch myć wodą w takiej samej ilości jak baza. Całkowicie i bez strat.
Również destylacja z parą wodną bazy jest potrzebna, aby pozbyć się dimerycznego produktu ubocznego.

Następnie dodaj ksylen w ilości 5 razy większej niż ilość oleju, oddziel dwie warstwy i dodaj wodę (tyle, ile było oleju), wstrząśnij i poczekaj, oddziel i teraz masz bazę Amph wolną od amoniaku, dowolnego sodu i produktu ubocznego z kroku pierwszego.

 

[WillD]

Przed dodaniem soli miedzi można zneutralizować borowodorek niewielką ilością kwasu. Można też rozcieńczyć mieszaninę wodą w celu ekstrakcji i wypłukać ekstrakt z nadmiaru soli. Następnie można pracować z czystym ekstraktem i solami miedzi (są do tego inne odczynniki).

 

[WillD]

Płukanie wodą po pierwszym etapie i ogólnie ekstrakcja są pożądane, aby uzyskać czysty produkt bez spalania.

 

[mithyl2]

Czy jest to tak proste, jak dodanie wody po dodaniu całego boro i p2np, a następnie kontynuowanie syntezy w normalny sposób?

czy mógłbyś to trochę rozwinąć?

 

[WillD]

Ostrożnie rozcieńczyć reakcję wodą, wyekstrahować produkt pośredni z mieszaniny za pomocą octanu etylu (jako przykład) do wykorzystania w następnej reakcji.

 

[mithyl2]

Przepraszam, jeśli jestem głupi i nie chcę zadawać zbyt wielu pytań, ale czy masz na myśli ekstrakcję amfetaminy octanem etylu z mieszaniny ipa, która właśnie została oddzielona od czarnego tlenku miedzi?

 

[chenfei]

Czy ktoś może mi pomóc napisać formułę?

 

[OrgUnikum]

Trochę podstaw teoretycznych: P2NP to tak zwany nitroalken, co oznacza, że w cząsteczce znajduje się podwójne wiązanie. Aby uzyskać aminę, najpierw to podwójne wiązanie jest redukowane, tworząc nitroalkan. Nitroalkan jest redukowany do aminy przez NaBH4/Cu(II) bez żadnych problemów. Problemem jest pierwsza redukcja tego podwójnego wiązania, ponieważ zachodzi konkurencyjna reakcja (oszczędzę ci szczegółów, to "addycja Michaelsa"). Aby rozwiązać ten problem (częściowo) używa się dużej ilości NaBH4, a reakcja przebiega szybko i gwałtownie: Im szybciej dotrze się do alkanu, tym mniej reakcji ubocznych. Niemniej jednak reakcja uboczna nie może być całkowicie wyeliminowana w ten sposób. Również ogromna ilość potrzebnego NaBH4 jest marnotrawstwem, objętość reakcji jest również ogromna, możliwe są ucieczki.... Lepsze niż kwaśne Al/Hg, ale dalekie od doskonałości.

Po przeczytaniu kilku artykułów na ten temat myślę, że znam sposób na rozwiązanie niektórych z tych problemów. Spróbowałbym sam, ale nie mam P2NP w tej chwili i nie chcę kupować czegoś takiego teraz z innych powodów. No to powiem jak ja bym to rozwiązał:

60 g NaBH4 i 500 g żelu krzemionkowego lub ziemi okrzemkowej (jakość chromatograficzna) i 200 ml DCM miesza się dokładnie za pomocą ugniatarki do ciasta kuchennego i umieszcza w 3-litrowej kolbie.z mieszadłem górnym. Dodaje się IPA, aby uzyskać mieszalną zawiesinę, a następnie wkrapla się P2NP 100 g w IPA, utrzymując temperaturę 25°C lub niższą. W razie potrzeby.

Istnieje wiele przykładów dla tego schematu reakcji i jest on stosowany w celu zapobiegania dokładnie tego rodzaju reakcjom ubocznym. Niepożądana reakcja jest spowodowana głównie tym, że ph reakcji jest zbyt zasadowe. Żel krzemionkowy jest kwaśny, co pozwala na zajście reakcji na powierzchni żelu, a jego ph wynosi około 3, chociaż rozpuszczalnik jest znacznie bardziej zasadowy.

Po dodaniu całego P2NP reakcję miesza się (jako zawiesinę), aż żółty kolor P2NP całkowicie zniknie. (jeśli nie zniknie, dodaj więcej NaBH4, nie ma problemu).

Następnie dodaje się więcej IPA, CuCl2, 6 g i 30 g więcej NaBH4, a reszta jest taka sama jak znana.

Zalety są oczywiste, założę się, że przy pewnej optymalizacji NaBH4 i objętości reakcji można jeszcze bardziej zmniejszyć. Będzie działać tym lepiej, im lepiej NaBH4 zostanie zaimpregnowany na żelu krzemionkowym.

Zalecałbymzawsze destylację z parą wodną lub destylację próżniową bazy amfetaminy z dowolnej redukcji P2NP za pomocą NaBH4 (to samo, jeśli używasz Al / Hg), ponieważ w przeciwnym razie wystąpi pewne zanieczyszczenie nieprzyjemnymi produktami dimerycznymi, reakcję uboczną można zmniejszyć, ale prawie niemożliwe jest pozbycie się jej (przynajmniej przy użyciu NaBH4).

Czytałem tutaj, że tlenek miedzi wytrąca się jako czarny proszek. Wydaje mi się to nieco dziwne, dlaczego miałoby się to dziać w obecności silnego środka redukującego? Twierdzę, że to metaliczne nanocząsteczki miedzi, sól zredukowana do metalu, te cząsteczki wykonują rzeczywistą pracę redukcyjną, nitro-alkan do aminy wykorzystując wodór dostarczany przez NaBH4. Ale tu mogę się mylić, nie przyglądałem się tej części tak dokładnie, bo to nie ona jest problemem.

Jeśli ktoś chciałby to wypróbować, byłoby świetnie, albo ktoś w UE podarowałby mi trochę P2NP, a ja spróbowałbym sam i opublikował wyniki.

 

[zeus]

Mogę dać ci 50g, jeśli nie możesz go zdobyć. Wypróbuję tę metodę, gdy będę miał taką możliwość i podzielę się tutaj wynikami.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Jeśli nie potrzebujesz dużych ilości P2NP, mogę dać ci do 50g za darmo. PM do mnie po więcej szczegółów