w momencie, gdy dodałem roztwór miedzi (użyłem CuSO4*5H2O) do rm, zmienił on kolor na ciemnoszary. dodawałem go powoli, a po pierwszych kilku kroplach włączyłem ogrzewanie (w rm znajdowało się również coś, co wyglądało jak nierozpuszczone granulki borohydrynu).
Gdy kontynuowałem dodawanie, tak naprawdę nie zmienił koloru, ale utworzył się osad tlenku miedzi, jak na filmie. ze względu na moją płytę grzewczą nie mogłem uzyskać temperatury powyżej 62 ° C, więc utrzymywałem ją na poziomie 62 ° C przez około 3 1/2 godziny.
Zrobiłem jednak inną syntezę, w której nie było żadnych granulek w rm i utrzymywałem temperaturę 80 ° C po dodaniu roztworu CuSO4 * 5H2O i nadal dawało to ten sam produkt na ostatnim etapie.
Zrobiłem syntezę, w której rm zmienił kolor na ciemnozielony po dodaniu CuSO4 * 5H2O, a po kilku kolejnych kroplach zmienił kolor na ciemnopomarańczowy.
W przypadku wszystkich syntezatorów, które zrobiłem, wszystko na tym pierwszym etapie przynajmniej wydawało się zgodne z filmem.
Myślę, że we wszystkich syntezach, które do tej pory robiłem, po dodaniu CuSO4*5H2O albo zostawiałem rm tak jak jest, z tlenkiem miedzi na dnie przez kilka dni, zanim go oddzieliłem, albo zostawiałem oddzielone roztwory z 25% roztworem naoh na 2 dni. czy to może być problem?
zdarzyło się również coś dziwnego, coś wytrąciło się w "głównym pomarańczowym roztworze" po pozostawieniu go na kilka dni, niezależnie od tego, czy pozostawiono go z roztworem naoh po rozdzieleniu, czy po prostu pozostawiono na 2 dni przed rozdzieleniem z tlenkiem miedzi na dnie (nie sądzę, aby roztwór pochodzący z ekstrakcji tlenku miedzi miał jakikolwiek osad).
Być może innym potencjalnym problemem jest to, że kiedy rekrystalizowałem część mojego p2np, próbowałem użyć wodorowęglanu sodu do jego oczyszczenia, ale dodałem go za dużo (mniej więcej tyle samo wodorowęglanu sodu co p2np. Dodałem go do roztworu, kiedy p2np był rozpuszczony w gorącym roztworze etoh. (Następnie umieściłem go w zamrażarce, przefiltrowałem, gdy p2np wytrącił się, a następnie przeprowadziłem standardową rekrystalizację, po prostu rozpuszczając go i wytrącając po zamrożeniu). ale może wodorowęglan sodu nie został usunięty. możliwe jest, że wodorowęglan sodu jest obecny w p2np, którego używam.
