Metamfetamina z efedryny za pomocą jodu i czerwieni P

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33

Odczynniki i materiały wyjściowe

  • 6 g Syntetyczny racemat chlorowodorku efedryny
  • 1,8 g Czerwony fosfor (P)
  • 12 g Jod (I2)
  • 100-150 ml H2O
  • 3 gTiosiarczan sodu (Na2S2O3)
  • 24 ml 25% NaOH
  • 250-300 mlDCM
  • 100 mlEter naftowy
  • HCl gazowy
  • 100 gNH4Cl
  • 25 mlH2SO4 83%
  • Kolby 250 i 500 ml
  • Zlewki
  • Bezwodny siarczan sodu
  • Lejki
  • Lejek rozdzielający
  • Mieszadło magnetyczne z podgrzewaniem
  • Grzałka kolby
  • Refluks
  • Filtry papierowe
  • Pipety
  • Filtr porcelanowy do filtracji próżniowej
  • Odczynniki Chena
  • Odczynniki Simona
  • Papier wskaźnikowy pH

Przebieg procesu przedstawiono na schemacie 1.
NQyrG2oKF6

Odczynniki wyjściowe do syntezy met: syntetyczny racemat chlorowodorku efedryny, czerwony P, I2 i H2O. Rys. 1
13o2RmaeZU

Chlorowodorek efedryny zmielony na proszek w moździerzu. Rys. 2
S36FE4WD8k

Proszek chlorowodorku efedryny jest wsypywany do kolby. Rys. 3
Sm0nwVovFg

Do proszku chlorowodorku efedryny dodaje się czerwony P. Rys. 4
LYaH1dwGIZ

Chlorowodorek efedryny dokładnie wymieszać z czerwonym P do uzyskania jednorodnej masy. Rys. 5
TLl4OyBVuI

Jod (I2) jest mielony na proszek. Rys. 6
FVNJ85Q0XZ

Proszek I2 jest dodawany porcjami do mieszaniny w kolbie przy ciągłym mieszaniu. Rys. 7
Jwi7fNGhA5

Wszystkie składniki miesza się do uzyskania jednorodnej masy. Rys. 8
8CNsyn0F4l

Następnie szybko dodawana jest woda (6 ml). Rys. 9
NCvEmF8tVi

Do kolby podłącza się chłodnicę zwrotną, a mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 60-80°C przez 24 godziny. Rys. 10
PVJjC7WfpU

Do powstałej mieszaniny reakcyjnej dodaje się 15-20 ml wody. Rys. 11
SuioNgnl9L

Mieszanina reakcyjna jest filtrowana przez filtr papierowy. Filtr jest dodatkowo przemywany wodą. Rys. 12
KRonsH5rGY

Roztwór NaOH dodany do przefiltrowanego roztworu RM. Rys. 13
L6WmyK01xt

Następnie dodawany jest roztwór tiosiarczanu sodu. Rys. 14
QDMwt9OYWb

Następnie dodaje się 100 ml DCM. Rys. 15
QheWCYgXSn

Ekstrakt DCM jest oddzielany. Następnie roztwór poddaje się 2-3 ekstrakcjom świeżymi porcjami DCM, każda o objętości od 20 do 50 ml. Rys. 16
HeNbUDARml

DCM suszy się nad bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 17
7xoRQBgECu

Wysuszony DCM jest destylowany w temperaturze 90-110°C aż do całkowitego oddestylowania DCM. Rys. 18
JFc2YlJfWa

Do otrzymanego oleju dodaje się 30 ml eteru naftowego. Rys. 19
BGMFsV3laQ

Roztwór filtruje się przez papierowy filtr, a kolbę przepłukuje się dodatkowymi 20-30 ml eteru naftowego. Rys. 20
JJ1BgNQDGY

Zanieczyszczenia w postaci żywicy pozostają na ściankach kolby. Rys. 21
UcbBV2iytz

Przefiltrowany roztwór jest nasycany gazowym HCl, aż osiągnie kwaśne pH i utworzy się biały osad. Rys. 22
ZDHEPLnkfb

Wynik testu Simona dla białego osadu jest pozytywny dla metylu. Rys. 23
R8YZr9hOSm

Reakcja Chena dla efedryny jest ujemna w uzyskanym materiale. Po prawej stronie znajduje się test z czystą efedryną - test kontrolny. Rys. 24
VUYOzHWtC8

Do osadu dodaje się 30 ml eteru naftowego i filtruje przez porowaty filtr. W razie potrzeby jest on dodatkowo przemywany porcją eteru naftowego, a następnie suszony. Rys. 25
3T4DBolsLw

Suchy proszek chlorowodorku metamfetaminy. Rys. 26
RSlKDOYpbU

Wydajność reakcji wynosi 4,16 g lub 75%.
 
Last edited by a moderator:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Bardzo szczegółowe wyjaśnienie, chemiku, mam teraz 57% kwas jodowodorowy, czerwony fosfor, jod, chlorowodorek pseudoefedryny i wodę destylowaną. Czy możesz mi podać stosunek dodawania, temperaturę i czas refluksu?
 

Hypnou

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Aug 1, 2024
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Nie rozumiem, dlaczego w ten sposób, po prostu pytam, ponieważ lepszym sposobem dla mnie będzie zawsze E + P + H3PO4 85% <+... i podgrzanie do 110C i rozpoczęcie stopniowego zmniejszania I zgodnie z ilością E w reakcji, w zasadzie kiedy przefiltrowałem reakcję do pojemnika z toluenem lub ksylenem i dodałem mieszaninę NaOh z wodą, więc mam tę samą czystą wolną bazę, którą mogę odfiltrować z suchego NaOh, co doskonale wchłonęło wszystkie zanieczyszczenia po 2-3-krotnym dodaniu mieszaniny HCl 32%<+ z wodą za każdym razem wstrząsając i oddzielając mniejszą część, dzięki czemu mogę zrobić piękniejszy produkt bez rekrystalizacji, ale nie chcę wyglądać jak najlepszy inteligentniejszy koleś na świecie, po prostu zapytałem, dlaczego jest tak skomplikowany, ponieważ nigdy nie próbowałem innej metody, którą znam. 🙃 peace 🤘
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
możesz obliczyć samodzielnie, patrz tutaj

temperatura jest doprowadzana do wrzenia
czas reakcji jest określony przez TLC
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Dziękuję za odpowiedź. Przeczytałem post Pattona. Nie jestem chemikiem, ale dzieckiem ze zwykłej biednej rodziny. Trudno jest obliczyć Moore'a. Ponieważ moje wykształcenie jest bardzo niskie, zadałem moje pytania.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Przepraszam, wysłałem to wielokrotnie.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Czy w tej syntezie mogę użyć samych kryształów KI oprócz kryształów jodonu? Mogę wyekstrahować jod z tego KI, ale z tego co czytałem ...
 

catalyst4232

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 26, 2023
Messages
18
Reaction score
1
Points
3
Czy to nie wydaje się trochę za dużo? 12 g i tylko 1,8 g P? Po prostu szukam wyjaśnienia
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
54
Reaction score
45
Points
18
Dlaczego użyłeś dcm, czy można to zrobić bez dcm? Czy użycie 12 g I2 na 6 g efedryny to nie za dużo?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Z tego co wiem, musi być nadmiar jodu, aby przekształcić efedrynę w jod, a jod nie jest jak czerwony fosfor.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Możesz użyć eteru naftowego, benzenu lub toluenu
 

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
Który z tych typów żeglarzy jest lepszy w moim kraju jest trudny do znalezienia.
Indonezyjski:
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Czy mogę użyć ksylenu zamiast DCM?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Na jakim etapie zostanie wygenerowany fosgen?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Nie będzie produkować fosgenu. Jeśli jego stężenie przekroczy 130, powstanie fosforowodór. Należy zachować ostrożność.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Fosfina PH3
CxgUSH8QrA
Ostrożnie, trochę niedopowiedzenia :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tak! :). Kiedy przeprowadzam tę syntezę, jeśli podłączę wąż PVC ze skraplacza do pułapki gazowej pełnej węglanu sodu i węgla aktywnego, co mogę zrobić, aby zapobiec zasysaniu roztworu wodnego pułapki gazowej z powrotem do mojej butelki reakcyjnej? Masz jakieś pomysły?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
przez cały czas procesu generowane PH3, duża objętość tworząca się po dodaniu P do I2 za pierwszym razem
 

Pamplemousse

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Nie zrozumiałem 16. etapu ("Ekstrakt DCM jest oddzielany. Następnie roztwór poddaje się 2-3 ekstrakcjom świeżymi porcjami DCM, każda w zakresie od 20 do 50 ml."). Proszę o wyjaśnienie.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Oznacza to: oddziel pierwszy dodany DCM od RM, następnie wyodrębnij RM z nowym DCM, a następnie połącz wszystkie DCM.
 

B.d.p.n.e

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
Feb 4, 2023
Messages
37
Reaction score
35
Points
18
Deals
2
Dlaczego używamy dcm zamiast toluenu i jaka jest tego zaleta?
 
Top