Przykład separacji izomerów dla Meth
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Działa to również z MDMA freebase i Ketamine freebase, po prostu zmieniając proporcje z masą molową każdej freebase. Pamiętaj, że w przypadku MDMA i Ketaminy interesujący izomer będzie w części stałej przy użyciu tych odczynników ;-)
- By riahisunak
Cześć,
Powiedziałeś, że będzie to działać z MDMA i ketamkme, po prostu użyj równoważników molowych.
Ale twoje proporcje nie pasują do równoważników molowych
3650÷149.2337=24.5 mola
24,5×150,09= 3670g L kwasu winowego
150.09mm L winowy
149.2337mm M
??
Powiedziałeś, że będzie to działać z MDMA i ketamkme, po prostu użyj równoważników molowych.
Ale twoje proporcje nie pasują do równoważników molowych
3650÷149.2337=24.5 mola
24,5×150,09= 3670g L kwasu winowego
150.09mm L winowy
149.2337mm M
??
Dobra robota, wielki wysiłek
Myślę, że lepiej jest dodać niepolarny rozpuszczalnik i wyekstrahować niepolarną zasadę D, ponieważ po alkalizacji wody zbierasz niepolarną zasadę. Ekstrakcja ciecz/ciecz.
Myślę, że lepiej jest dodać niepolarny rozpuszczalnik i wyekstrahować niepolarną zasadę D, ponieważ po alkalizacji wody zbierasz niepolarną zasadę. Ekstrakcja ciecz/ciecz.
Witam wszystkich serdecznie. Chciałbym podzielić się z wami moimi doświadczeniami z rozdzielaniem izomerów za pomocą L-wina. Przeprowadziłem trzy testy. 2x z użyciem metanolu, gdy w obu testach zmieniłem proporcje wolnej zasady metanolu i kwasu winowego. Oba testy wypadły w zasadzie tak samo, po połączeniu składników i wymieszaniu wytrąciła się stała masa, którą przefiltrowałem po 24 godzinach. Jeśli chodzi o wygląd produktu i ogólny podział izomerów, być może w jednym teście było trochę więcej produktów niż w drugim. Z 30 ml wolnej bazy otrzymałem około 9 gramów d-metalu. Podczas odparowywania, gdy zaczęły pojawiać się kryształy, na początku wyglądało to dobrze, tu i ówdzie tworzyły się małe igiełki, ale im bardziej wysychało, tym bardziej przypominało racemat (brzydka amorficzna substancja). Po całkowitym wyschnięciu, pod względem wyglądu, nie mogłem odróżnić racematu od tego podzielonego produktu. Po umieszczeniu na folii i lekkim ogrzaniu było oczywiste, że kryształy krystalizują nieco szybciej po rozpuszczeniu niż w przypadku racematu. Z tego wywnioskowałem, że nastąpił pewien podział, ale nie wystarczający. Zauważyłem, że nie myłem proszku winianu podczas filtrowania. Nie było tego napisane w procedurze, więc wolałem tego nie robić. Cóż, teraz dochodzimy do trzeciego testu, który wykonałem przy pomocy wody zgodnie z procedurą btcboss. Po połączeniu wszystkich składników i energicznym wymieszaniu po chwili otrzymałem gęstą, naprawdę gęstą masę przypominającą jakiś krem. Miała ona konsystencję w zasadzie taką jak na zdjęciu dodanym przez użytkownika Sjeik kilka postów nad moim. Zamknąłem pojemnik i odstawiłem na 24 godziny, po czym wlałem tę masę do filtra, rozprowadziłem po filtrze próżniowym i włączyłem ssanie. Ta gęsta kremowa substancja była naprawdę trudna do przefiltrowania, również w procedurze nie było nic napisane o myciu winianu w filtrze, więc tego nie zrobiłem. Otrzymałem tylko 11 gramów produktu z 60 ml wolnej bazy. Ale kryształy, które dotarły, były przezroczyste i piękne. Próbowałem stopić je na folii cynowej, aby zobaczyć, jak szybko się zestalają i było to naprawdę szybkie, jak pseudoefedryna. Myślę więc, że Split izomer był udany, z wyjątkiem masowej tragedii w postaci zaledwie 11 gramów. Problem polegał chyba głównie na tym, że miałem trochę problemów podczas filtracji z tym, że lejek na kolbie ssącej nie uszczelnił się dobrze i może też pomóc wypłukanie soli winianowej podczas filtracji, ale proszę o poradę ile wody mogę do tego użyć, żeby nie zaburzyć rozpuszczalności winianu w wodzie i tym samym nie wprowadzić izomerów L do produktu. Dziękuję
- By Acab1312
Powtórz separację izomeryczną, aby uzyskać wyższą wydajność.
Uwolnij nieudaną sól i powtórz proces
- Przemyć zimnym bezwodnym metanolem, mieszanina L-met/kwas winowy nie jest rozpuszczalna w metanolu.
Uwolnij nieudaną sól i powtórz proces
- Przemyć zimnym bezwodnym metanolem, mieszanina L-met/kwas winowy nie jest rozpuszczalna w metanolu.
Polecam zamrażarkę. W tym przypadku im zimniej, tym lepiej. Temperatury nigdy nie były mierzone, zawsze przechowuję metanol w zamrażarce.
-Polaryzacja (testowana polarymetrem) po jednym przejściu
- H20 (68-73% d)
- Metanol (71-76% d)
- Proces Rusznaka, toluen jako substytut benzenu (wciąż nieudany racemiczny)
- Pope - Peachey: h20/kwas chlorowodorowy
(65-80% d zależy od czasu)
Preferuję metodę z h20 ze względu na koszty, czas i prostotę.
Mam nadzieję, że mogłem pomóc.
-Polaryzacja (testowana polarymetrem) po jednym przejściu
- H20 (68-73% d)
- Metanol (71-76% d)
- Proces Rusznaka, toluen jako substytut benzenu (wciąż nieudany racemiczny)
- Pope - Peachey: h20/kwas chlorowodorowy
(65-80% d zależy od czasu)
Preferuję metodę z h20 ze względu na koszty, czas i prostotę.
Mam nadzieję, że mogłem pomóc.
Po rozdzieleniu izomerów kwasu L-winowego, zmieszałem metanol i skoagulowany kwas winowy, odfiltrowałem ciało stałe, zatrzymałem część ciekłą, a następnie dodałem wodny roztwór NaOH w celu uzyskania D-FB. Wszystko poszło gładko. Wyciągnąłem go. Po D-FB w górnej warstwie, w dolnej warstwie znajduje się wodny roztwór NaOH/metanolu. Ta warstwa powinna być odpadem. Ponieważ byłem zajęty pracą, zapomniałem wyrzucić tę warstwę odpadowej cieczy. Następnego dnia zamieniła się ona w kryształy. Można zapytać, co tu krystalizuje. Czyżby? Czy wodorotlenek sodu ulega rekrystalizacji? Kryształy mają kształt igieł i są obfite. Nie znam się na chemii, więc nie wiem, co jest przyczyną tej formacji i jakie są jej składniki.
Attachments
- By Gustavoo
Myślę, że to wodorotlenek sodu lub jakiś winian. Jeśli chcesz sprawdzić, czy w roztworze wodnym pozostał jakiś produkt, dodaj więcej wodorotlenku i wlej więcej toulenu lub dowolnego innego rozpuszczalnika. Pokaż, jakie kryształy d-met otrzymano po rekrystalizacji.
A także ile z jakiej ilości fb
A także ile z jakiej ilości fb