Przykład separacji izomerów dla Meth

[qwe111]

Szanowny Panie!
Użyj kwasu winowego L do oddzielenia wolnej zasady zgodnie z Twoją metodą.
Podczas mieszania otrzymałem substancję podobną do gumy do żucia, a gdy przestałem mieszać, wszystko zamieniło się w bardzo twardą białą substancję stałą. Cały kawałek.
Czy to jest prawidłowe?

 

[btcboss2022]

Tak

 

[btcboss2022]

Nie zmieni się w ciecz, ciecz zmieszana z twardym ciałem stałym musi zostać zmiażdżona w celu filtracji próżniowej i uzyskania cieczy.
Wydajność freebase z p2p jest w porządku, jeśli nie stosuje się destylacji parowej p2p.

 

[qwe111]

Drogi Panie.

Użyłem kwasu winowego L do oddzielenia wolnej zasady. Próżnia daje ciecz. Alkaliczne PH-13. Otrzymuje się wolną zasadę.

Wymieszać wolną zasadę. Dołączyć HCI. Wartość pH -2. Chciałem ustawić pH na -3. Ale pH nagle spadło. Ostrożnie dodałem bardzo mało HCI. Na początku wartość pH zawsze wynosiła około 7. Potem nagle spadła do -2.

Podgrzać do 130°. Wlać do pojemnika z 10 objętościami schłodzonego alkoholu izopropylowego. W pojemniku natychmiast pojawiło się dużo proszku. Czy nie powinny pojawić się kryształy?

Co zrobiłem źle?

Proszę o pomoc.

 

[novato]

Następnym krokiem po oddzieleniu izomerów byłoby dodanie wodorotlenku sodu rozpuszczonego w wodzie, do pozostałego kwasu winowego, wodorotlenek jest dodawany aż do osiągnięcia ph13 i powstaje olej, olej ten będzie gotowany z tiolem i perkadoksem, w następujący sposób lub proces.
Do każdych 30 litrów oleju dodać 2 litry tiolu lub tiolu, gotować aż do osiągnięcia 160 stopni Celsjusza, po osiągnięciu tej temperatury dodać 2 kilogramy perkadoksu stopniowo, ponieważ spowoduje to reakcję, mieszać tak, aby cały perkadoks został rozpuszczony i jednorodny i utrzymywać temperaturę przez kolejne 10 minut.
Następnie pozostawia się go do ostygnięcia w temperaturze pokojowej, a następnego dnia lub po ostygnięciu ponownie dodaje się kwas winowy, tak jak w pierwszym procesie, aby oddzielić izomery, a następnie powtarza się cykl widoczny na obrazku.

 

[btcboss2022]

Witam,

Jakie jest źródło tych informacji?
Dzięki.

 

[novato]

Zostało to już zrobione, dlatego tłumaczenie jest tak szczegółowe.

 

[btcboss2022]

Nie znam źródła tego procesu, ale dodawanie perkadoksu w wysokiej temperaturze wiąże się z dużym ryzykiem wybuchu, w rzeczywistości wysyłka może odbywać się tylko w specjalnych pojemnikach o temperaturze poniżej 20 ° C, nie wspominając o trudnościach w uzyskaniu tego produktu, co sprawia, że trzeba być bardzo pewnym procesu, aby spróbować go uzyskać.

 

[novato]

Jeśli przeprowadzisz reakcję w tej temperaturze i to właśnie sprzyja przekształceniu izomeru l w d

 

[btcboss2022]

Jakie jest źródło tego procesu? Dzięki.

 

[btcboss2022]

Kolejnym ważnym problemem jest to, że Perkadox jest marką i ma wiele różnych produktów inicjujących (peroksydiwęglan Di(4-tert-butylocykloheksylu), AIBN, AMBN, ...), z których każdy działa w innej ilości i temperaturze. Domyślam się, że do tego procesu używany jest peroksydiwęglan Di(4-tert-butylocykloheksylu), ale AIBN może być również użyty w odpowiednich proporcjach.

 

[subzero]

Czy to prawda, że sole lewoskrętne zaczną się wydzielać, jeśli kwas winowy zostanie dodany w nadmiarze?

 

[Jorg]

Nazywamy to holenderską metodą recyklingu. Słyszałem o niej tylko dobre rzeczy, ale jeszcze jej nie wypróbowałem. Dzięki za post.

 

[hunter12]

Proszę o pomoc, po wymieszaniu i pozostawieniu na noc okazało się, że jest różowy.

 

[btcboss2022]

Różowy kolor zwykle oznacza zbyt kwaśny, ale nie w 100% przypadków może być również zanieczyszczeniem z wolnej bazy, sprawdź PH powinno wynosić około 4 i tak nie widzę żadnego osadu na zdjęciu.

 

[hunter12]

Użyłem czystej destylowanej mety freebase. PH wynosi 4,5-5. Nie ma żadnego osadu. Podczas energicznego mieszania podgrzała się do około 30 stopni. Nawet podczas mieszania nie pojawił się żaden osad

 

[btcboss2022]

Podaj mi wszystkie szczegóły, jeśli nie, nie wiem, gdzie jest możliwy problem.

 

[hunter12]

Zmieszałem 160 ml wody i 70 gramów kwasu tatarowego, a następnie dodałem 100 gramów destylowanej wolnej zasady, intensywnie mieszając (za pomocą mieszadła magnetycznego). Woda stała się mętna, ale bez osadu, a następnie pozostawiłem ją na noc i rano okazało się, że jest różowa

 

[hunter12]

Użyłem kwasu l-winowego (CAS 87-69-4)

 

[qwe111]

Czy podczas mieszania na ściankach zlewki pojawia się gęsty materiał?
Jeśli tak. Użyj szklanego pręta, aby zarysować bok zlewki. Pomoże to w krystalizacji.

 

[btcboss2022]

Wypróbuj 150 ml h2O + 80 g winianu po rozpuszczeniu, dodaj wolną zasadę, intensywnie mieszając, aż utworzy się stała masa, co może zająć kilka minut.

 

[hunter12]

Ok, dzięki, spróbuję, wrócę z wynikami

 

[btcboss2022]

Z mojego doświadczenia wynika, że tłumaczenie wymaga więcej czasu, by nabrało gęstości i ostatecznego kształtu.

 

[hunter12]

Tak właśnie jest