Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
36
Reaction score
13
Points
8
Udało mi się to uzyskać w serwisie ebay:
XrcI8OeL7Q


Kliknij tutaj
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Zamówiłem to i blender końcówek, który sprzedaje, pochodzi z produkcji chemicznej o nazwie eurchem pisanej dokładnie w ten sposób. jest wysokiej jakości,
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Problemem jest ta część! Oznacza to, że Twój adres może być zagrożony! Bądź ostrożny

certyfikacja opakowań transportowych
standaryzacja
uwaga
:
:
:
:
:
:


zgodnie z rządowymi przepisami transportowymi (IATA, ADR, ECHA-REACH)
specjalne dla transportu chemikaliów
C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, itp.... *
*(oryginały zostaną dostarczone wraz z towarem, a kopie po potwierdzeniu zamówienia)
zgodnie z zasadami E.U. - Echa-Reach
cena produktu jest już obniżona o mniej niż -25% w stosunku do oficjalnej ceny obowiązującej na "Międzynarodowej Giełdzie Produktów Chemicznych i Farmaceutycznych", wydanej przez ICIS
 

Pavel

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
1
Jako ciekawostkę dodam, że udało się to również w temperaturze pokojowej, ale to dopiero za kilkadziesiąt dni. Z użyciem cykloheksyloaminy, ale nie pamiętam użycia lodowatego kwasu octowego....
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Czy te odczynniki są prawdziwe czy fałszywe? Proszę o pomoc w uzyskaniu numeru CAS
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Gaaaah. Tym razem udało mi się spieprzyć reakcję i zostawiłem rm bez opieki na dwie godziny. Kiedy wróciłem, temperatura znacznie przekroczyła 110 C, prawdopodobnie utrzymywała się już od jakiegoś czasu, i była ciemnoczerwono-brązowa, z bardzo wyraźnym zapachem, który trudno opisać. Jak myślicie, czy spaliłem tę partię? Jeśli uda mi się cokolwiek z niej wykrystalizować, to czy jest to w ogóle godne zaufania?

Muszę zaopatrzyć się w płytę grzewczą z lepszą kontrolą temperatury.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Czy zapach przypomina benzaldehyd, ale jest bardziej orzechowy?
W każdym razie, nie zaszkodzi spróbować go skrystalizować, zobaczymy co wyjdzie lol
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Nie, nie ma już zapachu benzaldehydu. Pozostawiłem na zewnątrz (pod folią) w niskiej temperaturze zimowej, bez kryształków. To prawdopodobnie bzdura. Cholera.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Właściwie to nie! Skrystalizował się przez noc. Ale wokół żółtych kryształów jest brązowa zawiesina i zdecydowanie brzydko pachnie.
Zrobiłem kolejną partię bez żadnych błędów związanych z temperaturą (właściwie, używanie podgrzewacza sous-vide jest idealnym systemem podgrzewania dla tego syntetyku! Utrzymuje idealną, cyrkulującą kąpiel wodną w dokładnej temperaturze, tylko wskazówka). Teraz druga partia składa się prawie wyłącznie z solidnych, idealnie żółtych kryształów.

Ale dla złej partii: Chcę ją porządnie oczyścić. Ale znalezienie danych dotyczących rozpuszczalności - a raczej INSOLUBILNOŚCI - dla P2NP jest trudne. Przypomnij mi @G.Patton @William Dampier etc, czy P2NP jest nierozpuszczalny w wodzie? Najwyraźniej jest doskonale rozpuszczalny zarówno w metanolu, jak i DCM - a co z niepolarami? Na przykład w toluenie? Czy mógłbym go tym przemyć? Jaka byłaby najlepsza procedura oczyszczania?
Mam na myśli rekrystalizację z IPA.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
nierozpuszczalny w wodzie, łatwo rozpuszczalny w substancjach niepolarnych
 
View previous replies…

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Właściwie to masz jakieś źródło? Ponieważ nie mogę znaleźć żadnych prawdziwych danych dotyczących rozpuszczalności w Internecie, co mnie irytuje.
I najwyraźniej jest rozpuszczalny w etanolu i innych alkoholach, więc brzmi to tak, jakby mógł być również rozpuszczalny w wodzie?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ha. Ha. Ok. Na szczęście istnieją inne źródła informacji.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Oto obrazek. Kanarkowożółte kryształy z idealnej kontroli temperatury po lewej, ciemniejsze żółte po prawej, z przebiegu, który przez dłuższy czas przekraczał 110 C.

Najlepsze rozwiązanie? Rekrystalizować z metanolu lub IPA?
 

Attachments

  • lF8dcjxSik.JPG
    lF8dcjxSik.JPG
    450.6 KB · Views: 313

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Tak, może można uciec od mycia minimalną ilością zimnej ipy lub acetonu, ale rekrystalizacja w rozpuszczalnikach, o których wspomniałeś lub, jeszcze lepiej, octan etylu jest idealna
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Produkt może być rekrystalizowany z heksanu, metanolu, etanolu i izopropanolu.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Zdecydowałem się więc na rekrystalizację z metanolu. Różnica w kolorze wciąż jest, ale nieco mniejsza. Ciężko jest jednak pozbyć się metanolu z kryształów, cały dzień majstrowałem przy suszeniu próżniowym.

Ale przeszedłem do fazy redukcji z NaBH4, teraz mam butelkę formyloamfetaminy w acetonie nad MgSO4 stojącą w lodówce do jutrzejszego solenia. Muszę tylko zdobyć czysty, dobry kwas solny, którego niestety teraz nie mam.
 
Top