In grote batches druppel je de Keton (P2P) zo snel mogelijk in zonder dat de reactie uit de kolf springt of door de condensor blaast. Er moet een enorme overmaat methylamine* worden gebruikt, omdat P2P de imine niet zo graag vormt als bijvoorbeeld MDP2P. Roeren is essentieel voor een goede opbrengst in grotere batches. Gebruik Al-granules van ongeveer 2 mm groot met een zuiverheid van 99,99xx%, geen folie. Het amalgaam kan ter plekke bereid worden, in het reactievat, gebruik een ruime hoeveelheid HgCl2 en warm het op tot 30 °C om dit op gang te krijgen bedek het Al met alcohol + 20% water. Amalgaam werkt beter als er water wordt toegevoegd.
*4 molair of meer. Dat is ongeveer hetzelfde gewicht methylamine als P2P, meer MeNH2 is beter, je kunt het gemakkelijk terugwinnen als de reactie klaar is en hergebruiken. Je hebt een efficiënte condensor nodig om niet te veel methylamine uit de refluxreactie te blazen. Als alternatief kan de bovenkant van de condensor met een buis worden verbonden met een vat met water of beter alcohol waar het MeNH2 wordt opgevangen, dit voorkomt ook de vreselijke stank van amine.
Ethanol (gedenatureerd is prima) gaf de beste resultaten. Als alle P2P is toegevoegd wordt de reactie geroerd en verhit tot reflux totdat alle Al is verbruikt. Het is eenvoudig: Hoe langer je het laat draaien, hoe beter de opbrengst. Na het beëindigen van het toevoegen van de Keton is 4 uur het absolute minimum, 5 uur is een goed compromis, 12 uur verbetert de opbrengst ten opzichte van 8 uur met slechts ongeveer 5%, langer is onzin.
Bij 30 °C zou de reactie dagen moeten lopen, minimaal 60 uur maar misschien duurt het wel een week.
Al granulaat is veel beter en de reactie kan probleemloos refluxen.
Al P2P meteen toevoegen is een ramp en gewoon achterlijk, waarom zou iemand dit willen doen? Je laat het er zo snel mogelijk in lopen, het biedt perfecte controle, je ziet hoe ver de reflux de condensor in gaat en als het bij 1/3e komt stop je en wacht je tot het rustig wordt. Goed mechanisch roeren is een must, anders is de reactie oncontroleerbaar (er vormen zich zakken keton die plotseling reageren).
De opbrengst is nooit zo goed als met MDP2P, maar met veel methylamine en 8 uur draaien + meer dan 80% opbrengst kan worden bereikt.
De werkwijze is het toevoegen van hydroxide en veel water aan de destillatiealcohol/methylamine en dan de rest van de alcohol uit het vat, voeg meer water toe en stoomdestilleer langzaam - meth stoomt heel gemakkelijk over, je hoeft niet te duwen, de kwaliteit is veel beter op deze manier. De olie uit de stoomdistillatie kan direct in het zout worden omgezet als je het niet hebt doorgedrukt, maar natuurlijk zijn verdere zuiveringsstappen altijd goed voor de zuiverheid, nou ja, het is aan jou of je trots wilt zijn op je product of dat het je eigenlijk geen reet interesseert, want het is voor het geld en alleen voor het geld.
. Je moet ofwel metallisch kwik reageren met salpeterzuur om een nitraat te krijgen en het gebruiken zoals het is, of je krijgt een nitraat, dan baseer je het met NaOH om een kwikoxide te krijgen (neerslaat) en dan reageer je het oxide met HCl. Een andere optie die ik heb gebruikt is om Hg-acetaat te maken (Hg+azijnzuur+H2O2) -> wit neerslag, voeg dan HCl toe totdat het neerslag verdwijnt en gebruik deze soep voor amalgamatie.
