Inleiding
BB Forum team is blij om eenvoudige JWH-018 synthese, die niet vereist zeldzame of uitgebreide apparatuur en reagentia te posten. Er is een stap-voor-stap video gids en duidelijk geschreven uitleg van elke stap over JWH-018 cannabinoïde verkrijgen met vrij hoogte opbrengst. De synthese kan zelfs door chemie-beginners worden herhaald.
...
Apparatuur en glaswerk.
- Platbodemkolven van 2 L en 1 L;
- Ijswaterbad (ijswater of gekoelde pekel);
- Heet waterbad;
- Bekers 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Trechter;
- Glazen staaf;
- Buchnerkolf (~5 L) en trechter;
- Vacuümpomp;
- Magneetroerder met verwarmingsplaat;
- Pyrex-schalen x2;
- Reflux condencer;
- Spuit 20 cm3;
- Plastic lepel;
- Indool 100 g;
- Dichloormethaan (DCM) 500 ml;
- Aluminiumchloride 114 g;
- 1-Naftylchloride 163 g;
- Gedestilleerd water 3,2 L;
- Isopropylalcohol 10 L of ethanol;
- Natriumhydroxide 50 g;
- TBAB (tetrabutylammoniumbromide) 25 g;
- 1-Broomopentaan 75 g;
Moeilijkheidsgraad: 2/10
Fase 1. Synthese van 3-(1-Naftyl)indool uit indool
1. Giet 100 g indool in een kolf van 2 liter.2. In dezelfde kolf wordt 300 ml dichloormethaan (DCM) toegevoegd.
3. Het reactiemengsel wordt geroerd tot het indool volledig is opgelost. Het reactiemengsel wordt geroerd totdat indool volledig is opgelost.
4. Het mengsel wordt afgekoeld in een ijsbad (ijswater of gekoelde pekel) tot 0-10 °C.
5. Aluminiumchloride 114 g wordt geleidelijk al roerend toegevoegd.
6. Het mengsel wordt geroerd totdat het aluminiumchloride volledig is opgelost.
7. 1-Naftylchloride 163 g wordt gewogen in een bekerglas en DCM 200 ml wordt toegevoegd.
Opmerking: 1-Naftylchloride heeft een vaste toestand, maar het kan gemakkelijk gesmolten worden als je de houder in een heet waterbad plaatst.
3. Het reactiemengsel wordt geroerd tot het indool volledig is opgelost. Het reactiemengsel wordt geroerd totdat indool volledig is opgelost.
4. Het mengsel wordt afgekoeld in een ijsbad (ijswater of gekoelde pekel) tot 0-10 °C.
5. Aluminiumchloride 114 g wordt geleidelijk al roerend toegevoegd.
6. Het mengsel wordt geroerd totdat het aluminiumchloride volledig is opgelost.
7. 1-Naftylchloride 163 g wordt gewogen in een bekerglas en DCM 200 ml wordt toegevoegd.
Opmerking: 1-Naftylchloride heeft een vaste toestand, maar het kan gemakkelijk gesmolten worden als je de houder in een heet waterbad plaatst.
9. Na deze toevoeging laat men de erlenmeyer een nacht staan onder voortdurend roeren (of gedurende een kortere tijd totdat de kristallisatie beëindigd is).
10. Na enige tijd ontstaat een vast neerslag. Na een tijdje kristalliseert er een vast neerslag in het mengsel. De kristallen moeten worden fijngestampt met een glazen staaf.
11. Giet het reactiemengsel in kleine porties. Giet het reactiemengsel in kleine porties onder voortdurend roeren in een vat met 3 liter koud water. Ruw 3-(1-naftoyl)indool wordt neergeslagen en bezinkt op de bodem van het vat.
12. Een 3-(1-naftyl)indoolneerslag wordt gescheiden van het water.
Opmerking: Je kunt ruw 3-(1-naftyl)indool in deze vorm drogen en gebruiken, maar het wordt aanbevolen om een extra zuivering uit te voeren door herkristallisatie.
Ruw 3-(1-Naftyl)indool
Fase 2 (optioneel). 3-(1-Naftyl)indool Kristallisatie
13. Het ruwe 3-(1-naftyl)indool moet verdund worden in 10 liter IPA (of ethanol).14. Het mengsel wordt goed geroerd en in een grote beker gegoten. Het mengsel wordt goed geroerd en overgegoten in een groot bekerglas om het overgieten in een 10-liter kolf te vergemakkelijken.
15. Nadat de 3-(1-naftyl)indooloplossing vloeibaarder is gemaakt, wordt het mengsel in een 10-liter kolf gegoten en wordt ethanol toegevoegd om het totale volume van de 10-liter kolf te vullen.
16. Het mengsel wordt verwarmd tot 3-(1-naftyl)indool volledig is opgelost.
17. Daarna wordt het mengsel afgekoeld en wordt de kolf gedurende twee dagen in een vriezer geplaatst tot het neerslaan is beëindigd.
18. Het geherkristalliseerde product wordt gefiltreerd. Het geherkristalliseerde product wordt gefiltreerd als het neerslag en gedroogd tot een constant gewicht is bereikt. Na drogen is zuiver 3-(1-naftyl)indool 160 g verkregen.
Geherkristalliseerd 3-(1-Naftyl)indool
Fase 3. Synthese van JWH-018
19. Eerder gezuiverd 3-(1-naftyl)indool 100 g wordt in een kolf gegoten.20. Natriumhydroxide 50 g wordt toegevoegd. Natriumhydroxide 50 g wordt toegevoegd.
21. Vervolgens wordt TBAB (tetrabutylammoniumbromide) 25 g toegevoegd.
22. Giet 200 ml water in de erlenmeyer.
23. 1-Broomopentaan 75 g wordt toegevoegd.
24. Een roerder wordt aangezet.
25. Het reactiemengsel in de kolf wordt zelfverhit. Een externe verwarming wordt aangezet totdat het mengsel begint te koken. Het kookpunt wordt 15-30 min gehandhaafd, afhankelijk van de kookintensiteit.
26. Een overmaat 1-broomopentaan wordt verdampt in de atmosfeer (gebruik goede ventilatie). Er wordt een terugvloeikoeler geïnstalleerd.
27. Na enige tijd wordt het mengsel in een bekerglas gegoten. Het mengsel wordt overgelaten voor een laagscheiding.
28. De gewenste toplaag wordt opgevangen. De verzamelde toplaag wordt overgebracht in een apart vat.
29. De olie wordt afgekoeld tot kamertemperatuur (deze procedure helpt ook om een eventueel overschot aan 1-broomopentaan te verdampen).
