1-Fenyl-2-propanon (P2P) synthese uit diethyl(fenylacetyl)malonaat

[w2x3f5]

Deze reactie gaat ook met fosforzuur

 

[LordCrackingtonson]

De originele synthese op pagina 1 vraagt om 7,5 ml geconcentreerd zwavelzuur.

Als je in plaats daarvan 85% fosforzuur gebruikt, hoeveel zou er dan nodig zijn?

 

[w2x3f5]

Ik deed verschillende keren, mengde de olie 1 op 1 met fosforzuur, verwarmde het tot de gasevolutie stopte. Helaas heb ik maar een paar hydrolyses gedaan en niet geregistreerd.

 

[LordCrackingtonson]

Heb je ijsazijn en fosforzuur samen gebruikt... of gewoon gelijke hoeveelheden fenylacetylemalonaat en fosforzuur?

 

[w2x3f5]

Alleen H3PO4

 

[41Dxflatline]

Sommige bijen beweerden dat diethyl(fenylacetyl)malonaat direct gebruikt kan worden in een Leuckart-reductie zonder eerst omgezet te worden in P2P.

 

[w2x3f5]

tijdens de hydrolyse van malonaat, onzuiverheden in het keton, is de kleur van het keton vuiler dan bij glycidaat

 

[w2x3f5]

Ik gebruik met H3PO4 hydrolyse, maar een of twee keer

 

[Monstapoint]

Geweldige en nuttige informatie. Bedankt

 

[MarinaX]

Hou ervan

 

[OrgUnikum]

Jongens, trap niet in de cultus van de heilige reflux. Refluxen heeft op zichzelf geen waarde behalve de illusie dat er iets gebeurt dat het creëert.

Met H2SO4 en oxaalzuur (het beste) maar ook met fosforzuur en ongeveer elk organisch zuur zoals azijnzuur, mierenzuur of citroenzuur krijg je bijna kwantitatieve opbrengsten als je het mengsel gedurende twee uur langzaam verhit tot NIET MEER dan 95 °C, het daar 30 minuten houdt en het dan laat afkoelen. Voeg een kleine hoeveelheid oplosmiddel anders dan DCM toe (Tolueen, Xyleen, Ether) omdat er organisch zuur uit kan vallen en het dus aan te raden is om van bovenaf op te vangen. Benzine-ether 40/60 kan worden gebruikt en er is niet veel nodig, maar uiteindelijk krijg je DRIE lagen: Bovenste laag is Pet-Ether met P2P opgelost. De middelste laag is P2P met Pet-Ether opgelost*. En hieronder zit het zuurmengsel (dat overigens zonder problemen hergebruikt kan worden).

*Klinkt grappig maar zo is het: Zowel Pet-Ether als P2P lossen wat van elkaar op, maar ze zijn niet vrij mengbaar. En zo krijg je de drie lagen waar ik lang geleden al helemaal gek van werd. Totdat ik dit ontdekte.......

200 g Oxaalzuur-dihydraat
300 ml water
100 ml H2SO4 37% (accuzuur)
niet alle oxaalzuur lost op - geen probleem
Hiermee kan je minimaal 200 ml 20230 rode olie verwerken.
De hele tijd stevig roeren is nodig.
Het water/zuurmengsel kan worden hergebruikt.
Niet boven 95 °C geeft direct lichtgele P2P zonder stoom of andere destillatie.
Als je een sep-trechter gebruikt kun je het beste scheiden zolang het nog heet is en de oxaalzuur er niet uitvalt.Of je doet het in een bekerglas in de vriezer met de bodem van het bekerglas tegen de kou aan zodat het van daaruit gaat kristalliseren. Als je dit doet heb je helemaal geen oplosmiddel nodig, het zuur en het water dat vanaf de bodem kristalliseert zal de P2P naar boven drijven en je kunt het na twee of drie uur gewoon uitgieten en er zal GEEN P2P achterblijven.

Ik heb hier veel werk in gestoken, lol

 

[w2x3f5]

geef de opbrengst van de stof p2p aan alsjeblieft.
Heb je rode olie? Vreemd genoeg had ik gele olie onder hetzelfde nummer.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Diethyl(fenylacetyl)malonaat wordt verondersteld een donkerrode olie te zijn, het wordt ook zo beschreven in de wetenschappelijke literatuur.
Het molecuulgewicht is ~278 g, het molecuulgewicht van P2P is ~134 g. Dit betekent dat je maximaal 134 g P2P uit 278 g 20230-59-6 - diethyl(fenylacetyl)malonaat of 480 g uit een kilo kunt halen, waarbij de maximale theoretische opbrengst 48 % is. Ik heb 45 g pure, met stoom gedestilleerde en gedroogde P2P uit 100 g BMK 20230 na het afronden van de methode en dat is zo goed als het kan, 93 % van wat mogelijk is, is meer dan goed voor mij.

De 20230 is een beetje een zware verbinding en de opbrengst per kilo is daarom niet zo veel als andere BMK's en het is daarom niet echt goedkoop, maar het produceert gemakkelijk uitstekende kwaliteit.

Ik voeg het artikel bij waar de 20230 voor het eerst is gesynthetiseerd en omgezet in P2P, kijk helemaal aan het eind voor de procedure. Ik heb het azijnzuur vervangen door oxaalzuur omdat oxaalzuur bepaalde beschermende eigenschappen heeft, waaronder het neutraliseren van metaalionen (vaak in HCl of H2SO4) die de ontleding van P2P zouden kunnen katalyseren.

PS: Ik realiseer me net dat als de 20230 op een andere manier is bereid, het misschien niet rood is maar een mildere kleur heeft, als het is bereid zoals beschreven in het artikel is het rood.

 

[w2x3f5]

Waarschijnlijk olie van verschillende zuiverheidsgraden, hoewel ik deze stof maar een paar keer gehydrolyseerd heb, is Google het met me eens dat er rood en geel te koop is. Het is goed dat je het gevonden hebt.
Schrijf alsjeblieft niet 48 procent opbrengst - dat is niet waar, de theoretische opbrengst is altijd 100 procent. Maar in termen van mol heb je alles goed geteld.
Oxaalzuur gemengd met azijnzuur werkt, maar het lijkt me makkelijker met fosforzuur)))
93% goede opbrengst!

 

[OrgUnikum]

Ik denk dat het belangrijk is dat mensen weten dat ze in het beste geval 480 g P2P uit 1000 g van deze BMK kunnen halen, wat 48% w/w is.

 

[w2x3f5]

Het klinkt zoveel beter

 

[ZMI_AA0B]

Leraar, mag ik vragen welk type rode olie dit is?

 

[ZMI_AA0B]

Pardon, is het Türkiye rode olie?

 

[ZMI_AA0B]

Leraar, kan fenylaceton worden gesynthetiseerd met alleen oxaalzuur, waterbatterijzuur en deze drie materialen?

 

[MarinaX]

waarderen

 

[rothschild33]

De 20320 -> PAA en fenylaceton methode uitgevoerd,


1. Een alkali-waterige oplossing van 50 % wordt van tevoren bereid zodat het de tijd heeft om af te koelen. Natriumhydroxide 115 g (NaOH) wordt opgelost in water 115 g en afgekoeld tot kamertemperatuur.
2. De afgekoelde NaOH-waterige oplossing wordt in een druppeltrechter gegoten en deze trechter wordt op een reactor geplaatst.
3. Diethyl(fenylacetyl)malonaat 800 g wordt in de reactor gegoten. De reactie wordt uitgevoerd bij kamertemperatuur, maar tijdens de hydrolyse kan geforceerde koeling worden gebruikt.
4. Een roerder wordt aangezet en het toevoegen van NaOH aq oplossing begint langzaam. De reactietemperatuur moet worden geregeld (het mengsel wordt zelfverhit). Terwijl de oplossing wordt toegevoegd, verandert de kleur van het reactiemengsel (RM) en wordt het dikker totdat het volledig dik en klonterig wordt. De klonten worden gebroken tot een homogene massa.

Na het toevoegen van NaOH wordt het mengsel in de loop van minuten steeds lichter en dikker. Op een gegeven moment krijgt het mengsel weer de kleur van 20320-59-6. Dit was de kleur van het mengsel na een paar minuten.

Dit was de kleur van het mengsel na een paar minuten NaOH toevoeging

Naarmate de tijd vorderde, begon het terug te keren naar de originele kleur:

Daarna bleef het gewoon in deze staat:

Weet iemand wat ik kan doen om dit te verhelpen, een trial and error / probleemoplossingsmethode?
Ook wat moet ik onderzoeken, wat voor soort reactie is dit, zodat ik me kan verdiepen in de optimale reactieconditie?

 

[rothschild33]

update: verhoogde de toegevoegde NaOH-oplossing met 50% en het werkte!

 

[qwe111]

Meneer: Hebt u met succes zuiver fenylaceton verkregen? Zijn er nog extra stappen? Zijn de verhoudingen van eventuele toevoegingen van oplosmiddelen gewijzigd?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 moet alleen met zuur worden gedaan, met base krijg je geen P2P maar iets anders. De auteur van het oorspronkelijke artikel gebruikte verdund H2SO4 en azijnzuur, maar elk mineraal zuur werkt, beter samen met een organisch zuur. Ik gebruikte HCl of H2SO4 met oxaalzuur en het werkte geweldig.

Bijgevoegd het artikel, maar pas op! De methode is helemaal niet geoptimaliseerd. De toevoeging van loog om de reactie aan het eind alkalisch te maken is ronduit gevaarlijk, omdat de kans groot is dat je op deze manier P2P polymeriseert (een deel in ieder geval). Het is ook niet nodig. Het is ook niet nodig om 3 uur te refluxen. 90 °C gedurende 30 minuten is prima, maar verwarm het langzaam tot deze temperatuur (2 uur).

 

[Xiao hua]

kan diethylmalonaat in plaats van diethyl(fenylacetyl)malonaat?

 

[HIGGS BOSSON]

Geen

 

[hy16a]

Ik begrijp de betekenis van 0,2 mol helemaal niet. Kan 99%CAS 20320-59-6 diethylfenylacetylmalonaat direct worden gebruikt?