1-Fenyl-2-propanon (P2P) synthese uit diethyl(fenylacetyl)malonaat
- Thread starter G.Patton
- Start date
Bedoelt u eenvoudige destillatie in plaats van vacuümdestillatie? Dat kan, 216 graden Celsius is het kookpunt onder normale omstandigheden.
Jongens, trap niet in de cultus van de heilige reflux. Refluxen heeft op zichzelf geen waarde behalve de illusie dat er iets gebeurt dat het creëert.
Met H2SO4 en oxaalzuur (het beste) maar ook met fosforzuur en ongeveer elk organisch zuur zoals azijnzuur, mierenzuur of citroenzuur krijg je bijna kwantitatieve opbrengsten als je het mengsel gedurende twee uur langzaam verhit tot NIET MEER dan 95 °C, het daar 30 minuten houdt en het dan laat afkoelen. Voeg een kleine hoeveelheid oplosmiddel anders dan DCM toe (Tolueen, Xyleen, Ether) omdat er organisch zuur uit kan vallen en het dus aan te raden is om van bovenaf op te vangen. Benzine-ether 40/60 kan worden gebruikt en er is niet veel nodig, maar uiteindelijk krijg je DRIE lagen: Bovenste laag is Pet-Ether met P2P opgelost. De middelste laag is P2P met Pet-Ether opgelost*. En hieronder zit het zuurmengsel (dat overigens zonder problemen hergebruikt kan worden).
*Klinkt grappig maar zo is het: Zowel Pet-Ether als P2P lossen wat van elkaar op, maar ze zijn niet vrij mengbaar. En zo krijg je de drie lagen waar ik lang geleden al helemaal gek van werd. Totdat ik dit ontdekte.......
200 g Oxaalzuur-dihydraat
300 ml water
100 ml H2SO4 37% (accuzuur)
niet alle oxaalzuur lost op - geen probleem
Hiermee kan je minimaal 200 ml 20230 rode olie verwerken.
De hele tijd stevig roeren is nodig.
Het water/zuurmengsel kan worden hergebruikt.
Niet boven 95 °C geeft direct lichtgele P2P zonder stoom of andere destillatie.
Als je een sep-trechter gebruikt kun je het beste scheiden zolang het nog heet is en de oxaalzuur er niet uitvalt.Of je doet het in een bekerglas in de vriezer met de bodem van het bekerglas tegen de kou aan zodat het van daaruit gaat kristalliseren. Als je dit doet heb je helemaal geen oplosmiddel nodig, het zuur en het water dat vanaf de bodem kristalliseert zal de P2P naar boven drijven en je kunt het na twee of drie uur gewoon uitgieten en er zal GEEN P2P achterblijven.
Ik heb hier veel werk in gestoken, lol
Met H2SO4 en oxaalzuur (het beste) maar ook met fosforzuur en ongeveer elk organisch zuur zoals azijnzuur, mierenzuur of citroenzuur krijg je bijna kwantitatieve opbrengsten als je het mengsel gedurende twee uur langzaam verhit tot NIET MEER dan 95 °C, het daar 30 minuten houdt en het dan laat afkoelen. Voeg een kleine hoeveelheid oplosmiddel anders dan DCM toe (Tolueen, Xyleen, Ether) omdat er organisch zuur uit kan vallen en het dus aan te raden is om van bovenaf op te vangen. Benzine-ether 40/60 kan worden gebruikt en er is niet veel nodig, maar uiteindelijk krijg je DRIE lagen: Bovenste laag is Pet-Ether met P2P opgelost. De middelste laag is P2P met Pet-Ether opgelost*. En hieronder zit het zuurmengsel (dat overigens zonder problemen hergebruikt kan worden).
*Klinkt grappig maar zo is het: Zowel Pet-Ether als P2P lossen wat van elkaar op, maar ze zijn niet vrij mengbaar. En zo krijg je de drie lagen waar ik lang geleden al helemaal gek van werd. Totdat ik dit ontdekte.......
200 g Oxaalzuur-dihydraat
300 ml water
100 ml H2SO4 37% (accuzuur)
niet alle oxaalzuur lost op - geen probleem
Hiermee kan je minimaal 200 ml 20230 rode olie verwerken.
De hele tijd stevig roeren is nodig.
Het water/zuurmengsel kan worden hergebruikt.
Niet boven 95 °C geeft direct lichtgele P2P zonder stoom of andere destillatie.
Als je een sep-trechter gebruikt kun je het beste scheiden zolang het nog heet is en de oxaalzuur er niet uitvalt.Of je doet het in een bekerglas in de vriezer met de bodem van het bekerglas tegen de kou aan zodat het van daaruit gaat kristalliseren. Als je dit doet heb je helemaal geen oplosmiddel nodig, het zuur en het water dat vanaf de bodem kristalliseert zal de P2P naar boven drijven en je kunt het na twee of drie uur gewoon uitgieten en er zal GEEN P2P achterblijven.
Ik heb hier veel werk in gestoken, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
geef de opbrengst van de stof p2p aan alsjeblieft.
Heb je rode olie? Vreemd genoeg had ik gele olie onder hetzelfde nummer.
Heb je rode olie? Vreemd genoeg had ik gele olie onder hetzelfde nummer.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.