Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
jā, 10L GAA
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Kāda ir GAA koncentrācija
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Vienkārši ar 99% tīru GAA no jebkuras vietas, un tieši to jūs izmantojat
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Varbūt pamēģināšu oksonu, ja iznākums ir tik liels! Esmu lasījis tos tevespīrijas/uļļu forumus, un tagad vados pēc tām instrukcijām, jo šajās instrukcijās šeit to veiksmīgi neesmu darījis.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vai es tiešām varu destilēt P2P normālā atmosfēras spiedienā, nesabojājot P2P?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Saskaņā ar manis lasītajiem rakstiem to var izdarīt, taču ražas zudumi būs lieli. Un daži raksti liecina, ka P2P sadalīsies, pirms tiek sasniegta temperatūra.

Tvaika destilācija izskatās vienkārša un tīra.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vai jums patīk tvaika destilācijas ēteriskās eļļas? Jo man nav tāda aparāta, kādu viņi rāda šeit pievienotajā video.
Tātad es ielieku savu attīrīto P2P ar ūdeni savā 500 ml vārāmajā kolbā, un P2P nāk kopā ar šiem ūdens tvaikiem, bet, protams, nesajaucas, tad ekstrakcija?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Pirmo reizi es veicu šo peroksīda oksidāciju ar neitralizētu šķīdumu, un augšējā slānī ir kāds sarkanīgi oranžs slānis, kas, manuprāt, oksidācijas stundās kļūst arvien lielāks un lielāks. Temperatūru uzturu aptuveni 55-60 C, bet kļūst arvien grūtāk ar rokām virpināt un maisīt (magn.maisītājs ir miris), jo augšējais slānis ir tik biezs.
Kādu velnu es te daru. Tas burbuļo, jā. Domāju, ka šī ir pirmā reize, kad mana perietiķskābe darbojas, jo pirms tam 3,5 dienas turēju to skapī, un šķīdumu neitralizēju. Vai kāds var paskaidrot, kas notiek? Vai man viss ir kārtībā? Tas ir apmēram astoņu stundu.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Es nemelotu, ja teiktu, ka gandrīz neko nezinu par BV oksidāciju.

Šobrīd es veicu pētījumus, lai oksidēšanas laikā palielinātu iznākumu, pirms es kaut ko izmēģinu. Labākais, ko līdz šim esmu sapratis, ir tas, ka iemesls, kāpēc iznākums paliek ap 35 %, ir ūdens daudzums reakcijas masā oksidēšanas laikā.

Attiecībā uz destilāciju - jā. Tas ir tāpat kā ēterisko eļļu destilēšana. Es pieņemu, ka to var izdarīt tā, kā jūs minējāt, bet tas prasīs pārāk daudz laika. Tas noteikti nav praktiski. Kad P2P tiek refluksēts (vārīts), ārējam tvaika tilpumam ir jābūt lielākam par tvaika tilpumu reakcijas kolbā, kurā P2P tiek refluksēts. Nepieciešamo tvaika tilpumu var iegūt, izmantojot spiediena katlu.

Bet jums noteikti nav vajadzīgs nekas tāds kā spiediena katls. Ļoti vienkārša uzstādīšana būs pietiekama.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Es pamanīju, ka no 55 gramiem MPB ieguvu 30,5 gramus acetoksifenilpropēna, kad perskābi gatavoju nevis "in-situ", bet vispirms to gatavoju, salīdzinot ar precīziem moliem, un atstāju perskābi slēgtā veidā uz 3,5 dienām, protams, ar H2SO4 katalizatoru. Tad es neitralizēju šķīdumu ar nātrija bikarbonātu līdz pH:7. Tie ir triki, lai iegūtu pat pienācīgu acetoksi daudzumu. Neļaujiet sevi apmānīt ar tiem "in-situ" preparātiem, ja jūs gatavojat 10-50 gramus.
 
Last edited:

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldola kondensācija.

Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas



Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.

Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Es ielieku visu šo vielu ar šķidrumu un kristāliem pyrex traukā un nedaudz 96 % etanola un uzsildīju, lai viss materiāls pāriet šķidrā veidā. Kad etanols vārās, tas no maisījuma noņem papildu ūdeni. Tad es to ievietoju atpakaļ saldētavā 100 ml mērkolbā. Ļaujiet tai palikt mērkolbā saldētavā vienu dienu.
Tad visi blakusprodukti (tumšais šķidrums) ir augšējā slānī, un es to izlieju kanalizācijā. Tad es nedaudz uzsildīju kolbu, un gandrīz vienmēr mērkolbas apakšā izveidojas ūdens slānis. Es izsūcu ūdeni ar pipeti un atkal ielieku to saldētavā apmēram uz dienu. Augšējā slānī atkal veidojas sānu produkta eļļa. Atkal iztukšoju uz leju. Tagad jums vajadzētu būt kristāliem, kas istabas temperatūrā neizšķīst. Iespējams, tas nedaudz atgādina gūzu, bet tas ir tas, kas tas ir.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Metilfenilbutenona kušanas temperatūra ir: 13,04 °C, un istabas temperatūra ir aptuveni 22 °C, vismaz manā
manā dzīvoklī, tātad tā. Un es beidzot atradu kušanas temperatūru, jo arī es par to brīnījos.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Un mana pirmā atbilde jums ir labs veids, kā notīrīt visas blakusreakcijas no šiem kristāliem.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Tāpēc tiek pielietots karstums, lai izvārītu lieko šķīdinātāju, pēc tam ļauj atdzist, lai notiktu kristalizācija. Vai jūs domājat, ka var turpināt Bejera villager reakciju bez kristalizācijas MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jūs varat to arī destilēt no šķīdumu maisījuma. Kāds teica, ka vienkārši destilējiet visu, kas destilē 150 C un zemāku temperatūru, un izmetiet to. Metilfenilbutenons destilējas aptuveni 270-300 C temperatūrā pie normāla spiediena. Un jūs varat izmantot šo dzeltenās krāsas eļļu Bejera-Villigera šķīdumā, tas ir tas pats MPB, tikai citā formā. Es to neesmu darījis, bet arī mani kristāli šeit kļūs par putekļiem. Ir vasara, un kušanas temperatūra ir aptuveni 13-14 C. Ja mana dzīvokļa temperatūra ir aptuveni 22 C, tad ...
 

Phoneix73

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 25, 2022
Messages
19
Reaction score
6
Points
3
man bija arī termometrs, tāpēc tas bija sadalīts uz pusēm, tas bija ļoti smieklīgi😂
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Es biju pie telefona un apskatīju savu jauno aprīkojumu. Es to vienkārši paņēmu un *snap!*. Ak, tas bija mans jaunais termometrs. Tas BIJA. :)
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Pastāv iespēja produktu destilēt ar tvaiku. Jūs redzēsiet, ko es domāju ar darvu, kad nonāksiet pie ekstrakcijas. Vai jūs izmantojat hloroformu vai DCM?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nesaprotu, kāpēc ekstrakcijai neizmantojat dažādus šķīdinātājus. Vienkārši paskatieties, kā molekula šķīst dažādos šķīdinātājos, un izvēlieties šķīdumu, kas jums vislabāk der. Smh ..
 

Irving Langmuir

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
15
Reaction score
11
Points
3
Sveiki visi !

Es divreiz esmu mēģinājis šo sintēzi, un šeit ir mans secinājums par šo.

Pirmkārt, es nebūt neesmu izglītots ķīmiķis, tāpēc tas, ko es saku, jāuztver ar zināmu rezervi. Lūdzu, labojiet, ko es saku.

Reakcijas un mehānismi ir manu pētījumu un izpratnes par sintēzi rezultāts, tāpēc tos var arī kritizēt.

Es tikai redzēju, ka daudzi cilvēki jau ir apsprieduši šo tematu, tāpēc ceru, ka mans ieraksts nebūs lieks. Arī saite mana ieraksta beigās jau ir publicēta šajā tēmā. Atvainojiet, ja no mana ieraksta neko neuzzināsiet.


1. solis: šķērsota aldol kondensācija :
Parasti šajā reakcijā mēs izmantojam nelielu MEK pārpalikumu, jo ketoni var paškondensēties, bet šī reakcija ir termodinamiski izniekojama, un literatūrā, ko man izdevās atrast, tā tiks veikta maksimāli līdz 5%. Tomēr saskaņā ar šo darbu benzaldehīds var reaģēt ar galaproduktu, kas ievērojami samazinātu iznākumu, tāpēc izmanto MEK pārpalikumu, lai pārliecinātos, ka benzaldehīds reaģē ar pareizo molekulu. (Turklāt saskaņā ar to pašu dokumentu destilācija starp šķērsoto aldolkondensāciju un Beijera-Villigera oksidāciju nav lietderīga, jo blakusprodukti nereaģē Beijera-Villigera oksidācijas laikā un tos var likvidēt nākamajā destilācijā). Es domāju, vai nebūtu labāk pievienot benzaldehīdu pilienu pa pilienam, kas nodrošinātu, ka MEK ir pārpalikums, un tādējādi novērstu benzaldehīda reakciju ar jaunizveidoto produktu. Un, tā kā ketonu aldola paškondensācija nav ļoti labvēlīga, šāds paņēmiens varētu būt izdevīgāks attiecībā uz iznākumu. Bet, kā jau teicu, tas, ko es saku, ir jāpārbauda.

Kā katalizatoru aldola reakcijās parasti var izmantot vai nu skābi, vai bāzi. Tomēr es pieņemu, ka šajā gadījumā mēs izmantojam skābi, lai izvairītos no Kannicaro reakcijas, jo benzaldehīds ir neenolizējams. Izmantojot skābes katalizatoru, enolāta vietā veidojas enols.

Kā skābes katalizatoru pirmo reizi, kad veicu šo reakciju, es mēģināju spēcīgi pievienot koncentrētu H2SO4, bet otrajā reizē es pievienoju tikai dažus pilienus. Atšķirība, ko pamanīju starp abām reizēm, bija tāda, ka, pievienojot pārāk daudz H2SO4, produkts polimerizējās, padarot destilāciju gandrīz neiespējamu, jo tas uztrūka.

Šķērsojot aldolkondensāciju, rodas 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ons.

Bejera-Villigera oksidēšanai es gribēju izmēģināt perborātu vai nātrija perkarbonātu. Vienīgā problēma, ko saskatīju, izmantojot nātrija perkarbonātu, bija tā, ka tas reaģētu ar GAA un pakāpeniski to neitralizētu. Un patiešām tā ir diezgan slikta ideja, izmēģinot to nelielā mērogā. Perkarbonātam ir problēmas ar šķīdināšanu, un tam vajadzīga vide, kas satur nedaudz vairāk ūdens. Kad tas ir izdarīts, ir jāuzmanās, lai neizdalītos pārāk daudz CO2. Perektīnskābe veidojas in situ un reaģē ar 3-metil-4-fenil-3-butēn-2-onu. Lai mans perkarbonāts šķīdinātos, es pievienoju nedaudz H2O2. Bet es teiktu, ja jums nav 50% H2O2, netērējiet laiku šai sintēzei. Un tāds ir mans secinājums. Lai gan šī sintēze var šķist pievilcīga, tā ir garlaicīga un darbietilpīga, īpaši ar visām tām vakuumdestilācijām (esmu mēģinājis bez tām, tas darbojas, bet noved pie darba ar augstu temperatūru, un man pat ir izdevies šādā veidā iznīcināt produktu!) Tāpēc es ieteiktu ikvienam izmantot citu sintēzes metodi. Man beigās izdevās iegūt, manuprāt, vēlamo produktu, bet, manuprāt, nepietiekami, lai attaisnotu visu procedūru. Tiem, kas vēlas uzzināt vairāk, iesaku izlasīt rakstu, sameklēt "Two dogs aldol", uzzināt par aldola reakcijas mehānismiem, Bejera-Villigera oksidāciju un esteru hidrolīzi.



 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
MEK pārpalikums darbojas arī kā šķīdinātājs reakcijā (izņemot to, ko jūs rakstījāt). Produkta izdalīšanās bez destilācijas ir iespējama pēc atšķaidīšanas ar ūdeni (lieko MEK un citus piemaisījumus) un nogulsnes ekstrahēšanas eļļas veidā. Eļļa labi kristalizējas starpproduktā pēc pārkristalizēšanas ar etanolu. Šajā posmā mēs iegūstam pirmās pakāpes produktu bez sarežģītām manipulācijām (nav nepieciešams ekstrahēt hloroformu, un kopumā tehnika šajā tēmā ir nedaudz jākoriģē). Mēs nevaram izmantot hidroksīdu, tā rezultātā veidosies vēl viens blakusprodukts.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
William D. Can you pls pls izskaidrot MPB kristāla iegūšanas procedūru, neveicot vakuumdestilāciju. Esmu ievērojis ieteiktos soļus, bet šķiet, ka nevaru to izdarīt pareizi. Esmu mazgājis, neitralizējis, izšķīdinājis etanolā un sasaldējis, bet kaut kādu iemeslu dēļ es nezinu, kāpēc mans kristāls istabas temperatūrā sašķidrinās. Ko es daru nepareizi šajā procedūrā. Vai es varu turpināt Bejera Villigera reakciju, neizdalot kristālu? Būsim pateicīgi par jūsu pieredzējušo ieguldījumu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Es tagad daru, pirmo reizi peroksietiķskābi vien pirmo reizi. Lai sasniegtu līdzsvaru, būs vajadzīgas 5-7 dienas.
Tāpēc es gaidu līdz 5. dienai un turpinu ar 55 g MPB + 200 ml:s GAA kā šķīdinātāju.
Visi soļi ir atrodami Rhodium-site.
 

Y12

Don't buy from me
New Member
Joined
May 22, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Vai ir iespējams neizmantot vakuumu, tā vietā izmantot parasto destilāciju, lai saperētu hloroformu no starpprodukta/produkta, jo to BP ir tik atšķirīgi. bet P2P pēdējai attīrīšanai izmantot tvaika destilāciju.
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Vai kāds pavārs var sniegt pamācību, kā pagatavot 100 g ražu?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vienkārši ielieciet kolbā vairāk reaģentu. Vienkārši.
 
Top