1-fenil-2-propanona (P2P) sintēze no dietil(fenilacetil)malonāta

[ryan]

ikviens var palīdzēt
Pēc piecu stundu refluksa pabeigšanas es maisījumu pārnesu uz ledus vannu un nodomāju padarīt to sārmainu pH(12).

Sākotnēji viss noritēja labi, bet es kļūdījos un paaugstināju pH līdz 14, izraisot maisījuma sarecēšanu.

Vai šo maisījumu joprojām var izmantot?"

 

[ryan]

Labdien, labi, paldies, kungs

 

[ryan]

(1. attēls)

(2. attēls)

Sir, man ir nepieciešama jūsu palīdzība. Es veicu refluksu 7 stundas 55 grādu temperatūrā, kolbā jau ir vārītas šķeldas. Pēc refluksa es ieliku maisījumu ledus vannā un pievienoju apmēram 260 ml 20 % NaOH šķīduma, lai maisījumu padarītu sārmainu (pH 13). Tomēr, kad maisījums kļuva sārmains, tas pārvērtās neregulāros gabaliņos (1. attēls). Pēc tam es maisījumam pievienoju 50 ml dietilētera, un gabaliņi kļuva viendabīgi un peldēja maisījuma virspusē, kā parādīts (2. attēlā).

Kas notika? Vai es kļūdījos?

 

[hacke8]

Jūs lietojat skābi BMK, vai ne? Refluksa temperatūra vislabāk ir 70-75. 4 stundas, atdzesēšana pēc reakcijas pabeigšanas, nav nepieciešams pielāgot PH līdz 13, PH7 ir pietiekams, RM ekstrahēšanai izmantojiet DCM, P2P attīrīšanai pārbaudiet citus pavedienus.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, kurš top maisītājs ir piemērots? Tā kā es savāku 800 mililitrus dietilmalonāta un gribēju sintezēt fenilacetonu.

 

[hacke8]

Jo lielāks spēks, jo labāk. Maisīšanas lāpstiņai jābūt izgatavotai no PTFE. Šī produkta 20320-59-6 garša man patiešām nav pieņemama. Tā uz jums paliks.

 

[ZMI_AA0B]

Skolotāj, vai varu jautāt, kā dietilmalonāts tiek pārvērsts dietilfenilacetilmalonātā?

 

[ZMI_AA0B]

Kā dietilmalonāts pārvēršas par dietilfenilacetilmalonātu

 

[ZMI_AA0B]

Izrādās, ka dietilfenilacetāts un dietilmalonāts ir atšķirīgi.

 

[ZMI_AA0B]

Vai varu jautāt, ko darīt, ja dietilmalonātā trūkst fenilacetila?

 

[VectorLaboratories]

Es gatavojos veikt šo sintēzi, bet mani uztrauc, ka varu saskarties ar dažām problēmām, kas tika apspriestas šajā tēmā.

Kāds lietotājs ziņoja par starpproduktu ar zemu viršanas temperatūru, kā rezultātā lietotājs kondensācijas procesā zaudēja produktu.

@G.Patton ierosināja, ka sistēmā jārada lielāks spiediens.

Kā to var izdarīt, izmantojot kādu no video redzamajiem reaktoriem?