1-fenil-2-propanona (P2P) sintēze no dietil(fenilacetil)malonāta

[w2x3f5]

Šī reakcija notiek arī ar fosforskābi

 

[LordCrackingtonson]

Sākotnējā sintēze 1. lappusē prasa 7,5 ml koncentrētas sērskābes.

Ja tā vietā aizstātu 85 % fosforskābi, cik daudz tās būtu nepieciešams?

 

[w2x3f5]

Veicu vairākas reizes, sajaucot eļļu 1 pret 1 ar fosforskābi, sildīju, līdz gāzes izdalīšanās apstājās. Diemžēl es veicu tikai dažas hidrolīzes un nefiksēju.

 

[LordCrackingtonson]

Vai jūs izmantojāt ledus etiķskābi un fosforskābi kopā... vai tikai vienādu daudzumu fenilacetilaljonāta un fosforskābes?

 

[w2x3f5]

Tikai H3PO4

 

[41Dxflatline]

Dažas bišu dravas pļāpāja, ka dietil(fenilacetil)malonātu var izmantot tieši Leukarta reducēšanai, iepriekš nepārvēršot to par P2P

 

[w2x3f5]

Malonāta hidrolīzes laikā ketonā ir piemaisījumi, ketona krāsa ir netīrāka nekā glicidāta gadījumā.

 

[w2x3f5]

Es izmantoju ar H3PO4 hidrolīzi, bet vienu vai divas reizes

 

[Monstapoint]

Lieliska un noderīga informācija. Paldies

 

[MarinaX]

Iemīlēt to

 

[OrgUnikum]

Puiši, neaizraujieties ar svētā refluksa kultu. Refluksam pašam par sevi nav nekādas vērtības, izņemot ilūziju, ka kaut kas notiek, ko tas rada.

Izmantojot H2SO4 un skābeņskābi (vislabāk), bet fosforskābi un jebkuru organisko skābi, piemēram, etiķskābi, skudrskābi vai citronskābi, var iegūt gandrīz kvantitatīvu iznākumu, ja maisījumu divas stundas lēnām uzkarsē līdz 95 °C, tur 30 minūtes un tad ļauj atdzist. Pievieno nelielu daudzumu šķīdinātāja, kas nav DCM (toluols, ksilols, ēteris), jo organiskā skābe var izkrist, tāpēc ieteicams to savākt no augšas. Var izmantot benzīna ēteri 40/60, un nav vajadzīgs daudz, bet beigās iegūst trīs slāņus: Augšējais slānis ir petēteris ar izšķīdušu P2P. Vidējais slānis ir P2P ar izšķīdušu petēteri*. Zemāk ir skābes maisījums (ko var izmantot atkārtoti bez problēmām).

* Izklausās smieklīgi, bet tā tas ir: Gan petēteris, gan P2P izšķīdina daļu no otra, bet tie nav brīvi sajaucami. Un tā rodas trīs slāņi, kas mani jau sen atpakaļ izdzina no prāta. Līdz es to sapratu.......

200 g Skābeņskābes dihidrāta
300 ml ūdens
100 ml H2SO4 37% (akumulatora skābe)
ne visa skābeņskābe izšķīst - nav problēmu.
Ar to var apstrādāt vismaz 200 ml 20230 sarkanās eļļas.
Visu laiku ir vajadzīga ļoti spēcīga maisīšana.
Ūdens/skābes maisījumu var izmantot atkārtoti.
Nepārsniedzot 95 °C temperatūru, tiek iegūts gaiši dzeltens P2P tieši bez tvaika vai citas destilācijas.
Ja izmantojat atdalīšanas piltuvi, vislabāk atdalīt, kamēr tā vēl ir karsta un skābeņskābe neizkrīt. vai arī ielieciet to mērglāzē saldētavā, mērglāzes dibenam pieskaroties aukstumam, lai tā no turienes sāktu kristalizēties. Šādā gadījumā šķīdinātājs nav vajadzīgs, jo skābe un ūdens, kas kristalizējas no apakšas, izspiež P2P uz augšu, un pēc divām vai trim stundām to var vienkārši izliet, un P2P nepaliek atpakaļ.

Es pie tā daudz strādāju, lol

 

[w2x3f5]

Lūdzu, norādiet vielas p2p iznākumu.
Vai jums ir sarkanā eļļa? dīvaini, bet man zem tā paša numura bija dzeltenā eļļa.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietil(fenilacetil)malonāts esot tumši sarkana eļļa, tā tā aprakstīta arī zinātniskajā literatūrā.
Tās molekulmasa ir ~ 278 g, P2P molekulmasa ir ~ 134 g, tas nozīmē, ka no 278 g 20230-59-6 - dietil(fenilacetil)malonāta var iegūt ne vairāk kā 134 g P2P jeb 480 g no viena kilograma, maksimālais teorētiskais iznākums ir 48 %. Pēc metodes pabeigšanas no 100 g BMK 20230 es ieguvu 45 g tīra tvaika destilēta un izžāvēta P2P, un tas ir tik labi, cik vien iespējams, 93 % no iespējamā man ir vairāk nekā pieņemami.

20230 ir mazliet smags savienojums, un tāpēc raža no kilograma nav tik liela kā no citiem BMK, un tāpēc tas nav īsti lēts, bet tas viegli nodrošina izcilu kvalitāti.

Pievienoju rakstu, kurā 20230 pirmo reizi sintezēts un pārveidots par P2P, procedūru skatiet pašās beigās. Es aizvietoju etiķskābi ar skābeņskābi, jo skābeņskābei piemīt dažas aizsargīpašības, tostarp tā attīra metālu jonus (bieži vien patērētāju HCl vai H2SO4), kas varētu katalizēt P2P sadalīšanos.

PS: Es tikko sapratu, ka, ja 20230 būtu pagatavots pēc cita paņēmiena, tad tas varētu būt nevis sarkans, bet gan maigākas krāsas, bet gan sarkans, sagatavots, kā aprakstīts rakstā.

 

[w2x3f5]

Visticamāk, dažādu attīrīšanas pakāpju eļļa, lai gan es šo vielu hidrolizēju tikai dažas reizes, Google man piekrīt, ka pārdošanā ir sarkana un dzeltena. Labi, ka jūs to atradāt.
Lūdzu, nerakstiet 48 procentu iznākumu - tā nav taisnība, teorētiskais iznākums vienmēr ir 100 procentu. Bet attiecībā uz moliem jūs visu pareizi saskaitījāt.
Skābeņskābe sajaukta ar etiķskābi darbojas, bet man šķiet, ka vieglāk ir ar fosforskābi))))
93% labs iznākums!

 

[OrgUnikum]

Manuprāt, ir svarīgi, lai cilvēki zinātu, ka labākajā gadījumā no 1000 g šī BMK, kas veido 48 % w/w, var iegūt 480 g P2P.

 

[w2x3f5]

Tas izklausās daudz labāk

 

[ZMI_AA0B]

Skolotāj, vai es varu jautāt, kāda veida sarkanā eļļa tā ir

 

[ZMI_AA0B]

Atvainojiet, vai tā ir Türkiye sarkanā eļļa?

 

[ZMI_AA0B]

Skolotāj, vai fenilacetonu var sintezēt, izmantojot tikai skābeņskābi, ūdens akumulatora skābi un šos trīs materiālus?

 

[MarinaX]

Novērtējiet

 

[rothschild33]

Veikta 20320 -> PAA un fenilacetona metode,


1. Sārma 50 % ūdens šķīdumu sagatavo iepriekš, lai tam būtu laiks atdzist. Nātrija hidroksīdu 115 g (NaOH) izšķīdina ūdenī 115 g un atdzesē līdz istabas temperatūrai.
2. Atdzesēto NaOH ūdens šķīdumu ielej pilināmajā piltuvē, un šo piltuvi uzliek uz reaktora.
3. Reaktorā ielej dietil(fenilacetil)malonāta 800 g. Reakciju veic istabas temperatūrā, bet hidrolīzes laikā var izmantot piespiedu dzesēšanu.
4. Ieslēdz maisītāju un lēnām sāk pievienot NaOH aq šķīdumu. Reakcijas temperatūra jākontrolē (maisījums pašsilda). Pievienojot šķīdumu, reakcijas maisījuma (RM) krāsa mainās, un tas sabiezē, līdz kļūst pilnīgi biezs un kupls. Šos gabaliņus sadala viendabīgā masā.

Pēc NaOH pievienošanas maisījums kļūst arvien gaišāks un gaišāks, dažu minūšu laikā kļūstot arvien biezāks. Tad vienā brīdī maisījums atkal kļūst 20320-59-6 krāsas.

Tāda bija maisījuma krāsa pēc dažu minūšu NaOH pievienošanas.

Laikam ritot, maisījums sāka atgriezties sākotnējā krāsā:

Pēc tam tā vienkārši palika šādā stāvoklī:

Vai kāds zina, ko es varu darīt, lai to labotu, kādas izmēģinājumu un kļūdu / problēmu novēršanas metodes?
Arī ko man vajadzētu izpētīt, kāda veida reakcija tā ir, lai es varētu iedziļināties optimālā reakcijas stāvoklī?

 

[rothschild33]

Atjauninājums: palielināju pievienoto NaOH šķīdumu par 50 %, un tas nostrādāja!

 

[qwe111]

Sir: Vai jums ir izdevies iegūt tīru fenilacetonu? Vai ir kādi papildu soļi? Vai ir mainītas kāda šķīdinātāja piedevu attiecības?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 jāveic tikai ar skābi, ar bāzi jūs saņemsiet nevis P2P, bet kaut ko citu. Oriģināldokumenta autors izmantoja atšķaidītu H2SO4 un etiķskābi, bet der jebkura minerālskābe, labāk kopā ar kādu organisko skābi. Es izmantoju HCl vai H2SO4 ar skābeņskābi, un tas darbojās lieliski.

Pievienotais raksts, bet uzmanieties! Metode vispār nav optimizēta. Sārma pievienošana, lai reakciju beigās padarītu sārmainu, ir pilnīgi bīstama, jo pastāv liela iespēja, ka šādā veidā P2P polimerizēsies (vismaz daļa no tā). Tā arī nav vajadzīga. Tāpat nav nepieciešams refluksēt 3 stundas. 90 °C 30 minūtes ir labi, bet uzsildiet to līdz šai temperatūrai lēnām (2 stundas).

 

[Xiao hua]

vai dietilmalonāta vietā var lietot dietil(fenilacetil)malonātu?

 

[HIGGS BOSSON]

Nav

 

[hy16a]

Es vispār nesaprotu 0,2 mola nozīmi. Vai 99% CAS 20320-59-6 dietilfenilacetilmalonātu var izmantot tieši?