1-fenil-2-propanona (P2P) Leukarta aminācija līdz amfetamīnam un metamfetamīnam. Smalkā skala.

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,041
Reaction score
1,270
Points
113
Amphetamine
Reagents:
  • 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol;
  • Formamide 3.5 ml;
  • Benzene 50 ml;
  • Magnesium sulphate (MgSO4);
  • Methanol 5 ml (MeOH);
  • Hydrochloric acid (15 % aq HCl) 5 ml;
  • Distilled water 25 ml;
  • Dichloromethane (DCM) 90 ml;
  • Sodium hydroxide (NaOH) pellets;
  • Sulfuric acid;
  • Acetone;
Equipment and glassware:
  • Pear shaped flask 10 ml;
  • Heating plate;
  • Boiling chips;
  • Funnel;
  • Rotary evaporator (optional);
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (50 mL x2, 100 mL x2);
  • Separatory funnel 100 ml;
  • Laboratory scale (0.1-200 g is suitable);
  • Measuring cylinders 10 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
YrE8sW0dQo
1. A mixture of 1-phenyl-2-propanone (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol and formamide 3.5 ml is heated at 160-170 ℃ for 16 h in a 10 ml pear shaped flask with a reflux condenser.
2. The mixture is cooled to room temperature.
3. The reaction mixture is
extracted with benzene (2x25 ml) is separatory funnel. Extract is dried over magnesium sulphate (MgSO4) and filtered. A dark oil is obtained after benzene evaporation from combined extract.
4. The dark oil is dissolved in a mixture of methanol 5 ml (MeOH) and hydrochloric acid (15% HCl) 5 ml and refluxed with a constant stirring for 2 h.
5. The reaction mixture is evaporated under reduced pressure. Next, the remaining product is dissolved in distilled water 25 ml and extracted with dichloromethane (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. The aqueous solution is alkalized to pH 10 by addition sodium hydroxide (NaOH) pellets and extracted with DCM (2x25 ml).
7. The combined DCM extracts are evaporated. The amphetamine free base is obtained as a yellow oil.
8. Amphetamine sulphate
is prepared by addition of sulfuric acid in dry acetone in a volume ratio of 1:10 to pH 6. Product is filtered on Buchner flask and funnel, washed with a small amount of dry cold acetone and air dried (better to use vacuum desiccator to increase drying speed).


Methamphetamine
Download Video
Reagents:
  • 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol;
  • N-methylformamide 13.4 mL, 229 mmol;
  • Magnesium sulphate (MgSO4);
  • Hydrochloric acid (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol;
  • Toluene 60 ml;
  • Sodium hydroxide (NaOH);
  • Distilled water;
  • Acetone;
  • Hydrogen chloride gas (HCl);
Equipment and glassware:
  • Pear shaped flask 50 ml;
  • Heating plate;
  • Boiling chips;
  • Funnel;
  • Rotary evaporator (optional);
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (50 mL x2, 100 mL x2);
  • Separatory funnel 100 ml;
  • Laboratory scale (0.1-200 g is suitable);
  • Measuring cylinders 10 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
J2stEP04YF
1. N-methylformamide 13.4 mL, 229 mmol, 5.7 equiv is added to 1-phenyl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol with a constant stirring in 50 ml pear shaped flask with a reflux condenser.
2. Reaction temperature is gradually increased to 165-170 °C and maintained for 24-36 h.
3. The reaction mixture is cooled to room temperature. Sodium hydroxide (10 M NaOH aq) solution 24 mL, 0.24 mmol is added and the reaction mixture is refluxed for 2 h.
4. The reaction mixture is cooled to room temperature and separated to different layers. An aqueous layer is discarded. Hydrochloric acid (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol is added to a red organic layer.
5. The organic mixture is
refluxed for 2 h. Then, the solution is cooled to room temperature. Sodium hydroxide (8.3 M aq NaOH) solution 16.0mL, 0.13 mmol is slowly added. The crude methamphetamine free base is extracted with toluene (3 × 20 mL).
6. Combined organic layers are
dried over MgSO4 and solvent is evaporated in vacuum. Crude methamphetamine free base is obtained as a brown oil.
7. Crude methamphetamine free base is distilled under vacuum (2 mbar, 60-100 °C) with help of Kugelrohr distillation apparatus (optional) to yield methamphetamine as a clear to pale yellow oil (2.5 g, 42%).


Methamphetamine hydrochloride crystallization
1. Free base is dissolved in toluene 50 mL and anhydrous hydrogen chloride gas (HCl) is bubbled through the solution until a white precipitate formation is over (pH 6).
2. The resulting white precipitate is filtered with help of Buchner flask and funnel, washed with small amount of toluene and dried under vacuum to produce methamphetamine hydrochloride as a white salt 2.0 g, 27%.
 
Last edited:

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
134g/m p2p 45g/m forma, tāpēc es aprēķināju :100
1,34g 0,5g X22
Man ir 30 g p2p, tātad X 22, un es saņēmu
30g p2p forma 11gx 5 es izlasīju, ka reakcijas attiecība ir 1:5 un skudrskābe kā katalizators.

un tālāk es izmantoju hcl, lai hidrolizētu, bet man bija tikai 50 % iznākums, bet man bija pārāk daudz ūdens amonija formātā/formamīdā, ko es biju saražojis.
Tagad es uzsildīju šķīduma formātu/formamīdu līdz 175, tāpēc es ceru, ka tas palīdzēs..

Kāds ir šīs metodes iznākums?
 

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
iznākums ir lielāks pārliecinieties, ka p2p ir attīrīts un izžāvēts, ja jūs sajaucat formamīdu un p2p, tam nevajadzētu sajaukties bez slāņiem. un sagatavojot formamīdu/formātu, uzkarsējiet to līdz 180. Īsāk un pēc tam samaziniet līdz 170, līdz nedestilē ūdens/skābe, un tad tikai vēl nedaudz pagaidiet. kad pārtrauksiet karsēšanu, uz stikla trauka uzlieciet vāciņu, lai tas būtu hermētisks.
Šādā veidā man no p2p eļļas līdz a- no 100ml līdz aptuveni 70ml, bet pēc vakuumdestilācijas, tāpēc es izšķiedu nedaudz a sūknī, un sākumā un beigās man bija 60ml pilnīgi tīras a eļļas.
es gribētu, lai es varētu uzrakstīt, cik daudz pulvera es varētu iegūt 10ml a līdz afosfātam un sulfātam.

ja pilnīgi tīru 10ml 9,4g d/l amfetamīna bāzes sajauc ar skābi (sērskābe98), kādam jābūt pulvera svaram, un kādam jābūt precīzam svaram skābē, lai sasniegtu ph?
tagad, ja eļļa nav pašizgatavota, tas ir 1ml skābes uz 10 gramiem eļļas 10 gramiem pulvera. reakcija ir dūmojošāka, ja sajaukšanai neizmanto spirtu.
vai tā būtu tīrāka bez ētera skābes bāzes mazgāšanas un jāveic tvaika destilācija no nerūsējošā tērauda trauka, kas tiek tvaicēts ar tvaiku, vai tas ir patiess dzesētājs. ( ja eļļa nesatur p2p), kādi piemaisījumi nāk kopā ar to.
 

Selassi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2022
Messages
102
Reaction score
53
Points
28
Peldēšana saņēma jautājumu par citu šīs metodes variantu:

Pēc pirmā posma (vārīšanas ar skudrskābi un formamīdu) tagad organisko fāzi atkal vāra ar ūdeni un NaOH, nevis refluksa ar HCl.

Vai kāds var man izskaidrot šā atšķirīgā otrā posma metriku? Peldēšana nekad nav veikta šādā veidā, bet šķiet, ka tā ietaupa daudz laika atšķirībā no vecās skolas metodes ar HCl atdalīšanu.

Kāda stipruma kodīgā viela/ūdens un cik daudz tiek ievadīts reaktorā uz vienu litru produkta?
Cik ilgi būtu jāvāra šis reakcijas maisījums un kādā temperatūrā?
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Kāpēc tik zems iznākums šim, vai kādam ir metode ar lielāku iznākumu metamfetamīna iegūšanai?
 

KornerStore

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 24, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Neesat eksperts, bet ir daudz augstākas ieguves metožu. Dzīvsudraba amalgama vai borohidrīda reducēšana ir visizplatītākās metodes ārpus leikarta.

Leukarta metode ir tikai ar zemu iznākumu, ar to neko nevar izdarīt. Bet reaģenti ir vienkārši un lēti, process ir vienkāršs, un var arī aizstāt n metilformamīdu ar skudrskābi un metilamīnu. Tātad tam ir daži plusi un mīnusi.
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
33
Points
18
Metamfetamīna iznākums ir 27 %, bet amfetamīna?

Dažos pētījumos iegūti labi iznākumi Leukarta ceļā,
piemēram, šajā tēmā http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Ņem 2 l kolbu ar apaļu dibenu un pievieno 433 g skudrskābes. Lēnām un nelielos daudzumos pievieno 360 g amonija karbonāta. Pagaidiet starp pievienošanas reizēm, līdz pārtraucas CO2 dzirkstošais izgarojums. Ja tas netiek ievērots, pastāv pārplūšanas risks.
2) Sagatavotajam šķīdumam pievieno 100 ml P2P.
3) Pievieno refluksa režīmā, labi maisot.
4) 24 stundas uztur 160-165 °C temperatūrā. To var veikt, piemēram, vairākās 6 stundu sesijās.
Produkts ir N-formilamfetamīns ar iznākumu līdz 78 %.

Mani interesē šis ceļš, jo to iespējams izgatavot vidējā vai lielā mērogā, un prekursori ir ļoti lēti.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43

ka nav pareizi nepareizi nepareizi info, ka tēzes puisis pieļauj lielas kļūdas

amonija karbonātu nekad neizmanto tieši ar p2p.
Vispirms tiek izgatavots amonija formāts.
Amonija formātu var viegli pagatavot, izmantojot amonija karbonātu un skudrskābi. Titrāts
līdz pH 7 un noņem ūdeni.
Tikai tad to var izmantot ar p2p
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43
Tāpēc tagad es atkal nonāku līdz punktam, kurā HCI ienāk spēlē.
vakar mans p2p boild 14 stundas ar amonija formātu ph7
tas izskatās , ļoti labi

Es ienīstu HCI
Es to nevaru paciest, nezinu, kas tas ir, bet es vairs negribu to lietot .
Šis sūds nogalina mani un visu manu elektrisko stuff to .

Vai nav cita veida šim pēdējam solim?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,910
Solutions
3
Reaction score
3,254
Points
113
Deals
1
Vai jūs izmantojat atgaitas kondensatoru un tvaika nosūcēju?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
G.Patton: Vai amfetamīna sintēzē DCM vietā var izmantot etilacetātu? Vai arī man tā vietā vajadzētu izmantot ksilolu? Es domāju, kad esmu veicis hidrolīzi.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,910
Solutions
3
Reaction score
3,254
Points
113
Deals
1
Lūdzu, aplūkojiet tam veltīto tēmu un jautājiet tur. Ne šeit.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
58
Reaction score
19
Points
8
In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,910
Solutions
3
Reaction score
3,254
Points
113
Deals
1
I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
58
Reaction score
19
Points
8
Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43

jā, es to daru, bet es varu izturēt tikai ar HCI man ir šī problēma
 

Sonnettales

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2022
Messages
19
Reaction score
5
Points
3
diemžēl, ja viņi saka, ka jāgāzē, jums kaut kas būs jāgāzē. Es jau iepriekš gāzēju dioksānu, lai man tas būtu pa rokai. man tas galu galā ir jādara tikai 1-2 reizes mēnesī. Var izmantot arī 99% izopropilu
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
70
Points
28
Vai kādam ir kādi reāli panākumi BIG mērogā ar šo Leikarta reakciju, izmantojot p2p/formamīdu/formamīnskābi, lai veidotu a-eļļu?
Vai kāds, kam ir reāla pieredze, var publicēt savus rezultātus, jo tas ir patiešām nomācoši.
Holandē ir daudz lielu laboratoriju, kas ražo a-eļļu, un kādam šis process ir jāpārzina.
Tāpēc, lūdzu, visi, kas to lasa un kaut ko zina, lūdzu, publicējiet savu pieredzi.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
324
Reaction score
133
Points
43

viņi dont dalīties ar to mans draugs tikai runā kā viņi vada lielāko laboratoriju vēsturē
es gaidu 3 mēnešus, lai veiktu pēdējo soli šajā sintēzē.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,910
Solutions
3
Reaction score
3,254
Points
113
Deals
1
Ko jūs gaida?
 

sponsor

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 23, 2022
Messages
16
Reaction score
8
Points
3

Vai jūs joprojām esat aktīvs šeit, kungs ?
 

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
jā, es atvainojos, ka es to visu apmāku, man bija dažas nepatikšanas,
manā valstī tas, par ko es šeit runāju, nav skaļi dzirdams.
un dzīvsudraba līmenis man izmaksāja 16 000, tāpēc es ražoju lielā mērogā (joks).
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
32
Points
18
Sveiki,

tas nozīmē, ka man 1000 g P2P nepieciešams vairāk nekā 50 litru benzola un vairāk nekā 90 litru DCM?
vai arī lieliem daudzumiem ir nepieciešams mazāks daudzums?

thx
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
76
Reaction score
166
Points
33
Pirms daudziem gadiem es strādāju ar Leikarta reakciju. Es atvasināju ideālās proporcijas formilatvasinājuma iegūšanai un galīgo produkta hidrolīzi. Varu tikai pateikt, ka reakcijas aktivizēšanai ir nepieciešams skudrskābes katalizators. Temperatūru paaugstinu ļoti lēni, izmantojot precīzu temperatūras regulatoru, lai lēnām izdzītu ūdeni. Pēc vairāk nekā 48 stundām mana formilatvasinājuma iznākums ir gandrīz 95 %+.
Formilatvasinājums ideālā gadījumā jāmazgā ar ūdeni!

Galvenie reakcijas zudumi parasti ir saistīti ar hidrolīzi. Skābes hidrolīze dod ne vairāk kā 30-50 % iznākumu attiecībā uz amīniem. Ir labākas hidrolīzes metodes. Hidrolīze jāveic metanolā un KOH vai NaOH klātbūtnē.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
76
Reaction score
166
Points
33
Vēlos arī iepriecināt, leikartu var izgatavot dažu minūšu laikā, pietiek iegādāties speciālu ķīmisko mikroviļņu krāsni un pakāpeniski apstarot formamīda ketona un katalizatora maisījumu.
Formila atvasinājuma iznākums ir vairāk nekā 95 %.
Šī ir ļoti laba un vairākkārt pētīta tehnoloģija.

Pareizās rokās šīs zināšanas sniegs jums lielisku izeju.
Ja hidrolīzi veiksiet pareizi, jūs iegūsiet vairāk nekā 90 % iznākumu!!!
Cilvēka, kurš zina, ko dara, rokās no 1 kg nesubstituēta ketona iegūst 810-830 ML brīvās aminoskābes bāzes, kas attīrīta ar vakuumfrakcionētu frakcionētu destilāciju. Pēc neitralizācijas (6,5-7 pH) un filtrēšanas uz centrifūgas iegūst produktu, ko piepilda ar bezūdens acetonu un sajauc viendabīgā masā, un atkal filtrē uz centrifūgas. Iegūst 1020 - 1045 g sniegaini balta amfetamīna sulfāta bez amīna smaržas.
AEnjrhBxKk
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
338
Reaction score
304
Points
63
Pastāv reāli strādājošas modificētas mikroviļņu krāsnis!
 

Attachments

  • 9TeVMpJhnO.jpg
    9TeVMpJhnO.jpg
    665.2 KB · Views: 521
  • vKyNsmM6D2.jpg
    vKyNsmM6D2.jpg
    253.7 KB · Views: 494
  • AEnhxJwSbZ.jpg
    AEnhxJwSbZ.jpg
    510.1 KB · Views: 504

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
76
Reaction score
166
Points
33
Es dalīšos ar jums tabulā.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
338
Reaction score
304
Points
63
Varbūt ir tikai godīgi piebilst, ka temperatūras virs 180 °C, piemēram, nosauktās 200 un 210 °C, noteikti pilnīgi iznīcina P2P un pat formamīdu, radušies tvaiki un gāzes ir ļoti toksiskas. Ventilējiet visu, kas nāk no kondensatora augšdaļas uz āru! Nopietni!
Uzturiet temperatūru zem 180 °C, labāk zem 175 °C, un kalibrējiet infrasarkano termometru atbilstoši izmantotajai kolbai/sastāvam, citādi jūs nekad precīzi nezināsiet, cik karsts tas ir.

Veiksmi
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
38
Points
18
Ar formilamīda hidrolīzi šajos mērījumos.
NMF - 130 ml
P2P - 100ml
Skudrskābes - 84ml
Cik daudz naoh šķīduma jums nepieciešams un cik daudz HCI? Vai pietiek ar 35 % laboratorijas līmeņa šķīdumu?
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
160
Reaction score
87
Points
28
Atbilstošais dokuments par izomēru atdalīšanu
 

Attachments

  • JuqFbr0xSp.jpg
    JuqFbr0xSp.jpg
    1.6 MB · Views: 161

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
338
Reaction score
304
Points
63
Un kā bezmaksas pakalpojums no jūsu puses, rati par P2P:

Formamīds 50 ml 1,5 mol
skudrskābe 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Jā, es daudzkārt esmu novērojis, ka es pērku daudz šķīdinātāju, un es tos izmantoju, lai iegūtu neko. Un atkal, un atkal. Bet tas ir tik interesanti, ka es nekad nepadodos!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
90
Points
28
Jūs nesapratāt, ko es teicu, un es zinu, jo es to nesapratu tagad, ko es rakstīju... :) Es runāju par tiem, kas ir slinki un vēlas, lai viņiem ar karotīti pasniedz pareizās molārās attiecības un visu to utt... ... un necenšas lasīt nekādas grāmatas vai tekstus par savienojumu veidošanu. Tas mani kaitina.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
70
Points
28

Lūdzu, pārbaudiet savu PM
 

jokerr

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
15
Reaction score
15
Points
3
meistari ;

@Hank Schrader vai jūs varat sintezēt amfetamīnu, izmantojot jūsu minēto metodi?
Vai arī jūs varat atvērt tēmu un detalizēti izskaidrot mums šo sintēzi?
Mēs būsim ļoti noderīgi iesācējiem.

p2p - amfetamīns 90% efektivitāte ir ļoti labs rādītājs.

@G.Patton
Vai jūs, lūdzu, varētu izveidot detalizētu tēmu vai video par šo sintēzi?
 
Top