1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[MadHatter]

Patiesībā, izdzēsiet to! Tas ir izkristalizējies smalki pa nakti. Bet ap dzeltenajiem kristāliem ir brūna putra, un tā noteikti slikti smaržo.
Es pagatavoju vēl vienu partiju bez jebkādām temperatūras ķibelēm (patiesībā , izmantojot sous-vide sildītāja nūjiņu, ir ideāla sildīšanas sistēma šim sintezatoram! Uztur perfektu ūdens cirkulācijas vannu precīzā temperatūrā, tikai padoms.). Tagad otrā partija sastāv gandrīz tikai no cietiem, perfektiem dzelteniem kristāliem.

Bet par slikto partiju: Es gribu to kārtīgi iztīrīt. Bet ir grūti atrast P2NP šķīdības vai drīzāk INSOLUBILITĀTES datus. Atgādiniet man @G.Patton @William Dampier u.c., vai P2NP nešķīst ūdenī? Acīmredzot tas lieliski šķīst gan metanolā, gan DCM.- Kā ar nepolāriem? Piemēram, toluols? Vai es to varētu mazgāt ar to? Kāda būtu labākā tīrīšanas procedūra?
Pārkristalizēšana no IPA atsevišķi, es domāju.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropēns

Vispārīga informācija 1-fenil-2-nitropropēns jeb vienkārši fenil-2-nitropropēns jeb P2NP, kā to parasti dēvē, ir aromātisko savienojumu grupas ķīmisks savienojums ar formulu C9H9NO2. Tā ir gaiši dzeltena kristāliska cieta viela ar izteiktu smaržu. Fenil-2-nitropropēnu izmanto...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Lūk, šāds ir attēls. Kanāriņdzeltenie kristāli no perfektas temperatūras kontroles pa kreisi, tumšāk dzeltenie pa labi, no darbības, kas ilgāku laiku ilga krietni virs 110 C.

Labākā tīrīšana tagad? Pārkristalizēt no metanola vai IPA?

 

[G.Patton]

Produktu var pārkristalizēt no heksāna, metanola, etanola, izopropanola.

 

[MadHatter]

Tāpēc es izvēlējos pārkristalizāciju no metanola Krāsu atšķirība joprojām ir s´tā, bet nedaudz mazāka. Tomēr metanola izvadīšana no kristāliem ir grūts darbs, es visu dienu strādāju ar žāvēšanu vakuumā.

Bet esmu pārgājis uz reducēšanas fāzi ar NaBH4, tagad ledusskapī stāv pudele formillamfetamīna acetonā ar MgSO4, lai rīt sālītu. Man tikai jāsaņem tīra, laba sālīšanas skābe, kuras man diemžēl pašlaik nav.

 

[Dreadnsalty]

Refluksa laikā man veidojas 2 atsevišķi slāņi. Vienu tumšāku dzintara krāsas slāni virsū un mazāku slāni, kas apakšā ir gaiši dzeltens. Tas kopā ar baltām nogulsnēm arī apakšā. Vai tas ir normāli?

 

[UWe9o12jkied91d]

Slāņi nozīmē ūdeni, vai jūsu GAA ir tīrs?
baltās nogulsnes varētu būt jūsu produkts, vai tās karsējot izšķīst?

 

[Dreadnsalty]

Pavisam jauna GAA pudele ar 99,85 % tīrību. RM gan spēcīgi smaržo pēc GAA. Es pārbaudīšu produkta šķīdību, tiklīdz tas beigs kristalizēties (cerams).

 

[BrownRiceSyrup]

Šajā reakcijā rodas ūdens, vai ne? Vai ir veids, kā noņemt ūdeni, lai reakciju virzītu? Es atceros, ka kaut kur redzēju, ka kāds izmantoja toluolu kā šķīdinātāju un izmantoja Deana startu, lai atdalītu ūdeni, bet siltums iet līdz 86 vai kāds azeotrops ir ar toluolu. Vai šajā idejā ir kaut kas nepareizs? Vai tas palielinātu iznākumu?

 

[G.Patton]

Labdien, jā.

 

[Hank Schrader]

Kad mēs ražojām fenilnitropropēnu, mēs neizmantojām karsēšanu.
Ielejot kolbā
nitroetāns+benzaldehīds+katalizators tika noslēgts un atstāts istabas temperatūrā.
Kolbu kratīja reizi dienā. Pēc 8 dienām šķīdumu pārlēja ūdenī... un propēna kristāli uzreiz nokrita uz dibena. Ūdeni dekantēja un kristalizēja spirtā.

Ja kāds vēlas iegūt ļoti augstas kvalitātes propēnu,
es jums sniegšu turpmāk izklāstīto tehnoloģiju:

1 mols benzaldehīda
1,2 mola nitroetāna
+ 18 ml n-butilamīna

Ievietojiet to stikla pudelē un aizveriet.
Dažas reizes dienā spēcīgi sakratiet.
Pēc 8 dienām pudeli atver un 1 litru ielej traukā ar karstu ūdeni.
Sakratiet... ūdeni izlejiet, atkārtojiet procedūru ar 500 ml ūdens.
Ielej fenilnitropropēnu ar spirtu un karsē, līdz pilnībā izšķīst, un atstāj saldētavā.
Ar šo metodi propēnu iegūst praktiski bez krāsas.
Krāsa ir caurspīdīgi dzeltena, struktūra ir līdzīga metamfetamīna kristālam.

Saskaņā ar manu metodi iegūst ~ 135-140 g.

 

[BrownRiceSyrup]

man tikai interesē, kā jūs iegūstat nitroetāna molu... Es nupat pavadīju nedēļas nogali, gatavojot savu bromoetānu, un pašlaik veicu vairākas tā un nātrija nitrīta darbības... Galu galā man izdosies salikt molu.

 

[Hank Schrader]

Daudziem cilvēkiem agrāk bija neierobežoti pieejams nitroetāns.
Vairumtirdzniecībā nitroetāns maksā 16,5 eiro par kg.

 

[Hank Schrader]

Nitroetāna krājumi vienmēr ir labi.

 

[BrownRiceSyrup]

wowwwww... yea well im in USA so its harder for us here.... vismaz man. Im padarot to par sevi, sava veida hobija projekts, tāpēc im ok ar padarot savu nitroetānu. Lai gan, ja man izdosies izgatavot pietiekami pienācīgu produktu, es apsvēršu iespēju strādāt, lai paaugstinātu savu kvalifikāciju, kāpēc ne.....

Vai cilvēki patiešām pērk amfetamīna sāļus lielos daudzumos? Vai tas ir izdevīgi? Iedomājos, ka viņi visi gribētu visu, kas ir metilēts, nevis tikai garlaicīgus amfetamīnus......

 

[Hank Schrader]

Pārdodot amfetamīnu, jūs varat nopelnīt ar daudzumu un zemu cenu.
Metamfetamīns noteikti ir ienesīgāks produkts.
No ķīmijas viedokļa raugoties, man nav nozīmes, ko ražot - ja vien par to maksā.

 

[Akashic]

vai, ikdienā 8 dienas istabas temperatūrā kratot sākotnējo šķīdumu, noslēgtā kolba būs jāvēdina? un vai rv jāizvairās no gaismas iedarbības? Es iedomājos, ka es izvēlētos lielu dzintara krāsas barotnes pudeli un uzglabātu skapī, pirms pienāks laiks mazgāt/ekstaledēt.
paldies par dalīšanos es patiešām vēlētos izmēģināt jūsu metodi.

 

[41Dxflatline]

Mans avatārs ir liels kristāls no šīs metodes, palielināts

 

[JustMe]

Vai es varu aizstāt cikloheksilamīnu ?
Benzaldehīds 50 ml
Nitroetāns 50 ml
Ledus etiķskābe 20 ml
ūdens metilamīns 10 ml

 

[G.Patton]

Labdien, vai varat, lūdzu, precizēt savu jautājumu? Ko tieši vēlaties aizstāt?

 

[JustMe]

aizstāt cikloheksilamīnu ar ūdeni saturošu metilamīnu
cikloheksilamīna vietā pievienot ūdeni saturošu metilamīnu

 

[G.Patton]

Neesmu pārliecināts, ka metilamīnam ir pietiekams Lewis-bāzes potenciāls.

 

[Hank Schrader]

Beta-nitrostirēnu sintēze - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interesanti, ka ir metanola metilamīna snl.
Ir zemāks iznākums 52-55%. Turklāt metilamīnu ir grūtāk iegūt nekā cikloheksilamīnu.

 

[JustMe]

*Mā angļu valoda ir vāja

sk.
[Fenil-2-Nitropropēns à la Barium: 1 mol benzaldehīda, 1,2 mol nitroetāna un 15 ml atšķaidīta ūdens metilamīna 150 ml spirta. Maisa un nedaudz karsē apmēram 4 stundas. Reakcijas maisījumu pārlej vārglāzē un atdzesē ledusskapī (4 °C). Ja nogulsnes šajā brīdī nesākas, ielej ūdeni un maisījumu ievieto atpakaļ ledusskapī. P2NP eļļas slānis lēnām (vai dažreiz ātri) sāks veidot kristālisku slāni. Ja tas nenotiek, palīdz skrāpēšana pa sienu, piemēram, ar stikla stieni. Ja arī tas nepalīdz, tas nozīmē, ka jūs, iespējams, kaut ko sabojājāt. Ieguvumi, ko esmu ieguvis, izmantojot šo "pielāgošanu": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) un 71 % (EtOH) (ieguvumi aprēķināti pēc vienreizējas kristalizēšanas; es savus kristālus glabāju saldētavā un arī pārkristalizēju tos pirms lietošanas)].

* man nav cikloheksilamīna.

 

[JustMe]

Fenil-2-Nitropropēna sintēze - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok