1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Es mēģināju veikt sintēzi, un galu galā man radās šāds risinājums. Kas ar to ir nepareizi? Ko man darīt?
7,5 ml benzaldehīda
6 ml nitroetāna
3 ml ledus etiķskābes
1,8 ml cikloheksilamīna
Karsēšana 3,5 stundas
Kas ir nepareizi ar reakcijas produktu, kaut kas līdzīgs nereaģējušam amīnam?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
oof, tagad es uzmanīgi izlasīju... jums vajadzētu izmantot vienādu nitro benzo tilpumu, kas jūsu attēlā ir nereaģējis benzaldehīds ofcourse
 
Last edited:
View previous replies…

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Tātad, kādām, jūsuprāt, vajadzētu būt reālajām likmēm?
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Kad es to daru, izdalās oranža krāsa un kristāli vispār neveidojas. Un es noteikti domāju, ka tas ir tāpēc, ka nitroetāna tīrību viņa sintezēja no nātrija etilsulfāta.
 

JoshL1221

Don't buy from me
Member
Language
🇪🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
kāds zina, kā izmēģināt katalizatoru ar amonija karbonātu? etiķskābes klātbūtnē, cik daudz etiķskābes izmanto, ja grāmatā teikts "pārpalikums", paldies.
 

flyhigh2

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 8, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1
Deleted

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
1) izmantojiet atvērtu stiklu, kam ir pieejams gaiss
2) ar kociņu berzēt stikla sieniņas, lai uzsāktu kristalizāciju
3) pievienojiet dažus P2NP kristālus, ja jums tas ir pieejams
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
45
Points
18
Es nopirku 50 l nitroetāna, man tas būs 2 nedēļu laikā es to pievienošu sadaļai Reaģenti, lai visi, kas to vēlas, var iegādāties. :)
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Es Veiksmīgi sintezēju nitroetānu, bet ne tīru, vai es varu izgatavot p2np ar neattīrītu nitroetānu.
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
479
Reaction score
708
Points
93
Atkarībā no tā, cik netīrs ir jūsu nitroetāns. Izmēģiniet eksperimentā ievietot dažus gramus mikroviļņu krāsnī.
 
View previous replies…

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Pēc diatalltion es to ne mazgāju ar ūdeni, ne žāvēju, jo man nav frakcionētā kondensatora. Tāpēc jūtu, ka mana distances attiecība nav tīra.

Vai es varu izgatavot p2np ar nitroetānu?
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Mans nitroetāns ir šāds, vai es varu veikt p2np ar mums
 

Attachments

  • fVt0XyeDTP.jpg
    fVt0XyeDTP.jpg
    1.3 MB · Views: 168

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Attēlā redzams nitroetāns, kas suspendēts vidū
Nitroetāns ir smagāks par ūdeni, un tam vajadzētu nogrimt uz grunts. Tas norāda, ka ūdenī ir izšķīdis spirts. Vai jūs izmantojāt nedzēstus nātrija etilsulfāta kristālus, kas samitrināti ar nedaudz spirta?
Cik daudz jūs ieguvāt?
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Es izmantoju etanolu sava nātrija etilsulfāta attīrīšanai.

Ja apakšējā daļa ir etanols, vai būs kādas problēmas ar P2np sintēzi ?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Teorētiski nav problēmu ar etanolu ar P2NP
Bet šeit jūs atrodat problēmu: etanols un neattīrīts nitroetāns rada problēmu, destilējot nitroetānu pēc tā atdalīšanas no ūdens. Otrā destilācija, kurā atrodams bezkrāsains, caurspīdīgs šķidrums.
Bet etanola klātbūtnē jūs nevarēsiet attīrīt nitroetānu, jo pēc otrās destilācijas paliek netīrumi.
Piezīme: etanola klātbūtnē nevarēs noteikt nitroetāna daudzumu p2np reakcijā ar benzaldehīdu.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Jūsu darbā tas tā nebija
Jūs izmantojat daudz šķīdinātāju, un tie ir dārgi
Kādēļ jūs tīrāat nātrija etilsulfātu? Vai neitralizācijai izmantojāt nātrija karbonātu? Vai tas ir nātrija sulfāta piemaisījums? Tīrīšanā tam nav nozīmes. Vienkārši turiet to kopā ar nātrija etilsulfātu un aprēķiniet dubulto daudzumu. Pirms nitroetāna destilēšanas atbrīvojieties no etanola. Ievietojiet ūdenī nātrija hlorīda sāli. Atdaliet nitroetānu un nosusiniet to ar silikagelu vai jebkuru citu. Pēc žāvēšanas un atkārtotas destilācijas temperatūra sasniegs 116 grādus.
Ūdens fāzi var ekstrahēt kā dietilēteri.
Šādā veidā jūs ietaupīsiet vairāk šķīdinātāja
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Tas ir nepieciešams, lai atbrīvotos no etanola, izmantotu žāvēšanas līdzekli, lai atbrīvotos no ūdens pilieniem, un atkārtoti destilētu nitroetānu. Izveidojas caurspīdīgs, bezkrāsains šķidrums, kura iztvaikošanas temperatūra ir 116.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Tas prasa pūles un nelielu pieredzi. Jūs varat mainīt dažas lietas
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Pievienot 215 ml absolūtā etanola
Pēc pievienošanas lēnām pievieno 108 ml (2 molus) sērskābes. Uzkarsē līdz 80 grādiem 2,5 stundas.
Izslēdz karstumu un maisījumu atdzesē
Ievietojiet to šķīvī, tad ņemiet 200 g nātrija karbonāta un pievienojiet to, līdz pH ir vienāds ar 8
Pēc tam jāgaida vairākas stundas, lai nātrija karbonāts labi reaģētu. Nepievienojot ūdeni, ir nedaudz etanola. Ļauj tam iztvaikot gaisā
Iegūtais daudzums ir 290 g
Sajaukti nātrija etilsulfāta moli
Nātrija sulfāta mols
Es izmantoju 2 molus sērskābes, iegūstot vienu molu etilsulfāta.
Viens sērskābes mols paliek nereaģējis
Nātrija sulfāts, tam nav nozīmes, neko nenošķir. Visu salieciet un pievienojiet 1 moli nātrija nitrīta 103 gramus ar 50 ml ūdens un sāciet destilāciju.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Jā, jūs varat, bet jūs saņemsiet ļoti netīru p2np. Reakcija kļūst melna, un kristāli ir netīri. Tie ir jānomazgā ar izopropilspirtu. Nitroetānu labāk ir notīrīt pirms darba.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
41
Reaction score
6
Points
8
Es cenšos atdalīt tīru nitroetānu.
Vispirms es ielieku dietiēteri nitroetānā un redzu 2 slāņus savā dalāmajā piltuvē augšējo slāni ielieku kolbā un nosusinu ar kalcija hlorīdu pēc tam es destilēju 45 c, kad burbuļi apstājas, tad nomainu pieņemšanas kolbu un nosaku temperatūru 116 c, bet visu šķidrumu destilēju 70-75 c temperatūrā.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Lai atbrīvotos no jebkādiem piemaisījumiem vai šķīdinātāja, kādu laiku turiet 50/60 grādu temperatūrā.
 
Top