Įvadas
BB forumo komanda džiaugiasi galėdama paskelbti paprastą JWH-018 sintezę, kuriai nereikia retos ar sudėtingos įrangos ir reagentų. Yra žingsnis po žingsnio vaizdo vadovas ir aiškiai parašytas kiekvieno žingsnio paaiškinimas apie JWH-018 kanabinoido gavimą su gana aukštai išeiga. Sintezę gali pakartoti net pradedantieji chemijos specialistai.
...
Įranga ir stikliniai indai.
- 2 l ir 1 l plokščiadugnės kolbos;
- Ledo vandens vonia (ledinis vanduo arba atšaldytas sūrymas);
- Karšto vandens vonia;
- Stiklainiai: 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Piltuvėlis;
- Stiklinė lazdelė;
- Buchnerio kolba (~5 L) ir piltuvas;
- Vakuuminis siurblys;
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele;
- Pyrex indai x2;
- Atbulinio srauto kondensatorius;
- 20 cm3 švirkštas;
- Plastikinis šaukštas;
- Indolas 100 g;
- Dichlormetanas (DCM) 500 ml;
- aliuminio chloridas 114 g;
- 1-naftoilo chloridas 163 g;
- Distiliuotas vanduo 3,2 l;
- Izopropilo alkoholis 10 L arba etanolis;
- natrio hidroksidas 50 g;
- TBAB (tetrabutilamonio bromidas) 25 g;
- 1-bromopentanas 75 g;
Sudėtingumo įvertinimas: 2/10
1 etapas. 3-(1-naftoil)indolo sintezė iš indolo
1. 100 g indolo supilama į 2 L kolbą.2. Į tą pačią kolbą įpilama 300 ml dichlormetano (DCM).
3 . Reakcijos mišinys maišomas tol, kol indolas visiškai ištirpsta.
4 . Mišinys atšaldomas ledo vonioje (ledinis vanduo arba atšaldytas sūrymas) iki 0-10 °C.
5 . Maišant palaipsniui pridedama 114 g aliuminio chlorido.
6 . Mišinys maišomas tol, kol visiškai ištirpsta aliuminio chloridas.
7 . 1naftoilo chloridas 163 g pasveriamas į ąsotį ir į jį įpilama 200 ml DCM.
Pastaba: 1naftoilo chloridas yra kietos būsenos, tačiau jį galima lengvai ištirpinti, jei jo indą pastatysite į karšto vandens vonią.
3 . Reakcijos mišinys maišomas tol, kol indolas visiškai ištirpsta.
4 . Mišinys atšaldomas ledo vonioje (ledinis vanduo arba atšaldytas sūrymas) iki 0-10 °C.
5 . Maišant palaipsniui pridedama 114 g aliuminio chlorido.
6 . Mišinys maišomas tol, kol visiškai ištirpsta aliuminio chloridas.
7 . 1naftoilo chloridas 163 g pasveriamas į ąsotį ir į jį įpilama 200 ml DCM.
Pastaba: 1naftoilo chloridas yra kietos būsenos, tačiau jį galima lengvai ištirpinti, jei jo indą pastatysite į karšto vandens vonią.
9 . Po šio įpylimo kolba paliekama nuolat maišant per naktį (arba trumpiau, kol baigsis kristalizacija).
10 . Po kurio laiko mišinyje susikristalizuoja kietos nuosėdos. Kristalai turi būti susmulkinti stikline lazdele.
11 . Reakcijos mišinį mažomis porcijomis nuolat maišant supilkite į indą su 3 l šalto vandens. Neapdorotas 3-(1-naftoil)indolas nusėda ant indo dugno.
12 . Iš vandens atskiriamos 3-(1-naftoil)indolo nuosėdos.
Pastaba: neapdorotą 3-(1-naftoil)indolą galima džiovinti ir naudoti tokiu pavidalu, tačiau rekomenduojama atlikti papildomą gryninimą rekristalizuojant.
Neapdorotas 3-(1-naftoil)indolas
2 etapas (pasirinktinai). 3-(1-naftoil)indolo rekristalizavimas
13. Neapdorotas 3-(1-naftoil)indolas turi būti praskiestas 10 L IPA (arba etanolio).14 . Mišinys gerai išmaišomas ir supilamas į didelę stiklinę, kad būtų paprasčiau jį įpilti į 10 L kolbą.
15. Padarius 3-(1-naftoil)indolo tirpalą skystesnį, mišinys supilamas į 10 L kolbą ir įpilama etanolio, kad būtų užpildytas visas 10 L kolbos tūris.
16. Mišinys kaitinamas, kol 3-(1-naftoil)indolas visiškai ištirpsta.
17. Po to mišinys atšaldomas, tada kolba dviem dienoms įdedama į šaldiklį, kol baigsis nuosėdos.
18. Rekristalizuotas produktas filtruojamas kaip nuosėdos ir džiovinamas iki pastovios masės. Po džiovinimo gaunama 160 g gryno 3-(1-naftoil)indolo.
Rekristalizuotas 3-(1-naftoil)indolas
3 etapas. JWH-018 sintezė
19. Anksčiau išgrynintas 3-(1-naftoil)indolas 100 g supilamas į kolbą.20. Įpilama 50 g natrio hidroksido.
21. Po to įpilama TBAB (tetrabutilamonio bromido) 25 g.
22. Į kolbą įpilama 200 ml vandens.
23. Įpilama 75 g 1-bromopentano.
24. Įjungiama maišyklė.
25. Reakcijos mišinys kolboje savaime įkaista. Įjungiamas išorinis kaitinimas, kol mišinys pradeda virti. Virimo temperatūra palaikoma 15-30 min, priklausomai nuo virimo intensyvumo.
26. 1-bromopentano perteklius išgarinamas į atmosferą (naudokite tinkamą ventiliaciją). Įrengiamas grįžtamojo srauto kondensatorius.
27. Po kurio laiko mišinys supilamas į ąsotį. Mišinys paliekamas sluoksnių atskyrimui.
28. Surenkamas norimas viršutinis sluoksnis. Surinktas viršutinis sluoksnis perpilamas į atskirą indą.
29. Aliejus atvėsinamas iki kambario temperatūros (ši procedūra taip pat padeda išgarinti 1-bromopentano perteklių, jei jo dar yra).
