1-fenil-2-propanono (P2P) Leukarto aminavimas iki amfetamino ir metamfetamino. Smulkesnė skalė.

[Hank Schrader]

Pasidalysiu su jumis lentele.

 

[OrgUnikum]

Gal tik teisinga pridurti, kad aukštesnė nei 180 °C temperatūra, kaip ir įvardytos 200 ir 210 °C, tikrai visiškai sunaikina P2P ir net formamidą, susidarę garai ir dujos yra labai toksiški. Ventiliuokite viską, kas eina iš kondensatoriaus viršaus į išorę! Rimtai!
Laikykite žemesnę nei 180, geriau 175 °C temperatūrą ir kalibruokite infraraudonųjų spindulių termometrą pagal naudojamą kolbą ar rinkinį, nes kitaip niekada tiksliai nežinosite, koks yra karštis.

Sėkmės

 

[ZACARIASKLK123]

Tačiau kiek minučių, 30 minučių, kaip nurodyta, ar 10 minučių, padalytų į tris dalis po 60 W? 150 - 160C?

• Iš viso 15minučių?, nes skaičiau, kad kai kurie taip darė.

Noriu išbandyti šią sintezę, nes turiu kolegą, kuris turi mikrobangų reaktorių.

@G.Patton @William Dampier Bet koks indėlis šiuo klausimu?

• O gal reakcijos pabaiga nustatoma, kai nustoja išsiskirti dujos?

 

[OrgUnikum]

Pridedu straipsnį ir galite pasižiūrėti patys. Kitur mačiau pranešimą, kuriame kažkas teigia, kad modifikuotoje buitinėje mikrobangų krosnelėje (skylė kondensatoriui), esant ne aukštesnei kaip 175 °C temperatūrai, kad būtų išvengta formamido skilimo, gaunama gera išeiga, pavyzdžiui, 80 %. Daugiau informacijos apie tai nepateikta.

 

[Hank Schrader]

Mums patinka produkto švarumas.
Išbandžiau daugybę būdų sintetinti dekstrometamfetaminą.
Leuckartas, amalgama, elektrolizės metodas, reaktorius, boro hidridas.
Taip pat buvo išbandytas metamfetamino gavimo iš susintetinto efedrino metodas.
Efedrinas buvo gaunamas įvairiais būdais.
Savo vartotojams radau geriausią produktą, pasižymintį dideliu aktyvumu ir kristalų grynumu.
1 kg dekstrometamfetamino gavimo kaina yra tik ~220-250 eurų

 

[googie]

Galbūt efedrino sintezėje dalyvauja α-metilamino-propiofenono hidrochloridas ir nabh4?

 

[OrgUnikum]

Kiek N-Iso reikėjo, kad raceminis Metas suformuotų tuos gražius kristalus?

 

[BamBam]

7. Neapdorota metamfetamino laisvoji bazė distiliuojama vakuume (2 mbar, 60-100 °C), naudojant Kugelroro distiliavimo aparatą (pasirinktinai) , kad būtų gautas metamfetaminas kaip skaidrus arba šviesiai geltonas aliejus (2,5 g, 42 %).

Kokia kita galimybė? Paprasta, frakcinė ar garų distiliacija? Jei neturite Kugelroro distiliavimo aparato?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūsų mišinyje yra lengvai atskiriamų komponentų su labai dideliu bp diapazonu, todėl frakcinis negali būti.
Jūsų produktas suyra nepasiekęs bp, netgi labiau nei pirminio amino darinys, todėl įprastinis distiliatas taip pat ne.
Reikia distiliuoti garais, pageidautina iš šarmų tirpalo, ne daugiau kaip 35 % NaOH, kad būtų išvengta šarminės hidrolizės.

Jei jums labiau patinka šis būdas, taip pat galite tiesiog ekstrahuoti tirpikliu iš bazinio tirpalo, naudodami kažką panašaus į tolueną, pašalinti organinį sluoksnį ir parūgštinti iki 2-3 ph, po to - vandeniu. Po to šis pridėtas vanduo atskiriamas, o organinė frakcija išmetama.

 

[BamBam]

Ačiū, kolega, labai dėkingas

 

[rothschild33]

Kokia yra NaOH funkcija distiliuojant vandens garais?

 

[rothschild33]

Kokia yra NaOH funkcija distiliuojant vandens garais?

 

[BamBam]

Ar galėtumėte pateikti šiek tiek daugiau informacijos apie prevencinę šarminę hidrolizę.
Kaip aš atlikau reakciją ir dabar gavau kaip tamsų aliejų toluene.
ar galiu tiesiog distiliuoti garais, į Rm įpilant vandens, ar geriau įpilti aq Noah tirpalo?

 

[Win Win]

Sveiki, pone, jei noriu sekti jūsų ingredientą. Ar man reikia pradėti bmk kreiptis į p2p pirmiausia. Tada p2p paversti amfetaminu? Paskutinį kartą amfetaminą paversti metamfetaminu?

 

[googie]

Kodėl amfetaminas -> metamfetaminas?

Su P2P galite pereiti tiesiai prie metamfetamino.

 

[masterpell]

Ar galima benzeną pakeisti kitomis medžiagomis? Ar galima bevandenį acetoną pakeisti ipa

 

[G.Patton]

Sveiki, taip. Vietoj benzeno galite naudoti DCM, eterį, tolueną arba ksileną. Ir taip, acetoną galima pakeisti IPA.

 

[btcboss2022]

Neseniai pradėjau kaitalioti Leukarto kelią ir NaBH4 kelią D-Meth ir
du kartus susidūriau su keista situacija, kai naudojau Leuckarto maršrutą.
Po vyno izomerų atskyrimo, kai kietąją dalį paverčiu šarmine, kad pertvarkyčiau atskyrimą, laisvoji bazė patenka į apatinį sluoksnį.
Taip atsitiko tik su L-meto laisvąja baze, gauta Leuckarto būdu, prieš atskyrimą, kai jo raceminė dalis šarminėje aplinkoje yra viršutiniame sluoksnyje, skysta dalis po izomerų atskyrimo (D-meto laisvoji bazė), kai ji yra šarminė, taip pat yra viršutiniame sluoksnyje, kaip ir turėtų būti, bet Lmeto laisvosios bazės nėra.
Tai keista ir aš neturiu paaiškinimo, nežinau, ar kas nors susidūrė su tokia pačia situacija arba žino, kodėl taip atsitinka.
Ačiū.

 

[btcboss2022]

Gerai, atlikau rūgštinį-bazinį plovimą ir rūgštinėje fazėje atsirado šūdina priemaiša, netirpstanti tirpiklyje, kaip ir kitos priemaišos, ir nelieka vandenyje, o laisvoji bazė tiesiog eina į dugną.
Galbūt aš padariau klaidą per Leuckart procesos daug dalykų tuo pačiu metu hahah
Dabar neaišku, kodėl tik po izomerų atskyrimo ir tik Lmeth pusėje, nes tą patį plovimą atlikau Dmeth laisvajai bazei ir ji nepasirodė, atrodo įdomu bent jau
Nuotrauka yra iš ácid fazės tirpiklio viršutinio sluoksnio vandens su laisvosios bazės medžio sluoksniu ir nežinoma lipnia priemaiša apatiniame sluoksnyje.

 

[w2x3f5]

Netgi spalva pirmoje nuotraukoje sako, kad turite nešvarią alyvą su didele priemaiša, ar distiliuojate aminą po Leuckart-Wallacho? Yra žinoma, kad Leuckartas duoda įvairių antrinių ir (arba) tretinių aminų mišinį, galbūt ir kitų priemaišų. Hankas Schraderis paskelbė tyrimo ištrauką, kurioje išsamiau nagrinėjamas priemaišų susidarymas Leukarto-Valašo reakcijos metu.
Be to, izomerų atskyrimas negalėjo būti patenkinamas dėl mažo laisvosios aminų bazės grynumo.

 

[btcboss2022]

Ačiū už atsakymą.
Po izomerų atskyrimo visada plaunu ir valau laisvąją bazę, nesvarbu, kokį būdą naudoju.
Ar tik ekonominis klausimas esant dideliam mastui.
Visai raceminei laisvajai bazei išvalyti nesunaudosite tiek pat reagentų, kiek tik atskirtai daliai.
Nežinau, kur nuotraukoje matote laisvąją bazę, jei atidžiai perskaitysite, pamatysite, kad jos neįmanoma pamatyti, nes ji yra vandens sluoksnyje.
Apie "nešvarios" laisvosios bazės atskyrimą (ji ekstrahuota ir išdžiovinta) galiu pasakyti, kad jis veikia tinkamai, tai įrodo gauta galutinė medžiaga (pridėta nuotrauka), be to, kiekvieną kartą, kai perdarau procesą į L laisvąją bazę, gaunu mažiau D laisvosios bazės, taigi jis veikia, tai faktas.
Aš išskyriau tą "priemaišą" ir ji ištirpo DCM, bet ne heksane, ir dabar tai yra dilema, nežinau, ar heksanas nėra pakankamai geras tirpiklis tokio tipo produktams, ar DCM ištirpina kai kurias organines priemaišas :-(
Ačiū

 

[btcboss2022]

Pamiršau paveikslėlį atsiprašau.

 

[btcboss2022]

Pamiršau paveikslėlį atsiprašau.

 

[w2x3f5]

Klausimas buvo toks: ar prieš atskirdami izomerus išgryninote laisvąją amino bazę? Leuckarto priemaišos yra antriniai ir (arba) tretiniai aminai, juos galima pašalinti tik distiliuojant laisvąją amino bazę.
Klausimas buvo toks: ar prieš atskiriant izomerus išgryninote laisvąją amino bazę? Leukarto priemaišos yra antriniai ir (arba) tretiniai aminai, kuriuos galima pašalinti tik distiliuojant laisvąją amino bazę. Klausiau, kaip išvalėte laisvąją bazę prieš izomerizaciją, o ne po izomerizacijos.
Naudodamas distiliuotą aliejų niekada neturėjau problemų atskirti izomerus, ir nesvarbu, ar tai p2p metamfetaminas, ar amperas, ar p2np amperas.
Išskiriant d-vino rūgšties L-izomero druską (distiliuojant alkoholį), man liko tirštas, lipnus šiek tiek gelsvos spalvos aliejus.

 

[w2x3f5]

kristalą taip pat galima gauti sumaišius D ir L izomerų metamfetaminą, aš asmeniškai tai dariau. Jūs neišmatavote sukimosi kampo.

 

[w2x3f5]

Privačiomis žinutėmis galiu atsiųsti stiklo, gauto iš nešvarios amino alyvos, nuotrauką. Išnagrinėjau galimybę gauti didelius stiklo gabalus be vakuuminės distiliacijos, taip pat nebuvo skirstymo į izomerus.

 

[btcboss2022]

Žinau, kaip atrodo grynas metamfetamino laisvasis pagrindas, kaip aš dariau distiliavimą garais ir dariau vakuuminį taip pat jūs turbūt manote, kad pic laisvąjį pagrindą dar reikia išgauti ir išdžiovinti, bet, kaip paaiškinau, iš šio laisvojo pagrindo, išvengdamas distiliavimo, galiu gauti lygiai tokį patį gryną ir stiprų galutinį produktą nei iš distiliuoto, jūs jų neatskirsite iš tikrųjų niekas man nieko nesakė apie jokį produkto skirtumą ir aš seniai pakeičiau procesą nieko nesakydamas, o laboratorijos ataskaitose nurodomas lygiai toks pat grynumas %.
Džiaugiuosi gavęs nuotraukas ačiū.