1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) vaizdo sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[wael gano]

Išbandžiau sintezę ir galiausiai gavau šį sprendimą. Kas čia negerai? Ką man daryti?
7,5 ml benzaldehido
6 ml nitroetano
3 ml ledinės acto rūgšties
1,8 ml cikloheksilamino
Kaitinti 3,5 valandos
Kas negerai su reakcijos produktu, kažkas panašaus į nesureagavusį aminą?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, dabar atidžiai perskaičiau... turėtumėte naudoti vienodus nitro benzo kiekius, tai jūsų paveikslėlyje yra nesureagavęs benzaldehidas ofcourse

 

[777m]

Taigi, kaip manote, kokie turėtų būti tikrieji įkainiai?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporcijos? lygūs tūriai aldehidas alkenas

 

[777m]

Kai tai darau, išryškėja oranžinė spalva, o kristalai visai nesusidaro. Ir aš tikrai manau, kad taip yra dėl nitroetano grynumo, kurį ji susintetino iš natrio etilsulfato.

 

[JoshL1221]

kas nors žinote, kaip išbandyti katalizatorių su amonio karbonatu? esant acto rūgščiai, kiek acto rūgšties naudojama, jei knygoje rašoma "perteklius", ačiū

 

[flyhigh2]

1) naudokite atvirą stiklą, į kurį patenka oras
2) patrinkite stiklo sieneles lazdele, kad prasidėtų kristalizacija
3) pridėkite šiek tiek P2NP kristalų, jei jų turite

 

[GhostChemist]

1) naudokite atvirą stiklą, į kurį patenka oras
2) patrinkite stiklo sieneles lazdele, kad prasidėtų kristalizacija
3) pridėkite šiek tiek P2NP kristalų, jei jų turite

 

[MisterAnonymous]

Nusipirkau 50 l nitroetano turėsiu jį po 2 savaičių įdėsiu į skyrių Reagentai, kad visi norintys galėtų jį nusipirkti

 

[Manisj@1290]

Sėkmingai susintetinau nitroetaną, bet ne gryną ar galiu pagaminti p2np su nešvariu nitroetanu.

 

[HIGGS BOSSON]

Priklauso nuo to, kiek nešvarus jūsų nitroetanas. Eksperimento metu pabandykite įdėti kelis gramus į mikrobangų krosnelę.

 

[Manisj@1290]

Po diatlono jo nei plaunu vandeniu, nei džiovinu, nes neturiu frakcinio kondensatoriaus. Todėl jaučiu, kad mano distalinis santykis nėra švarus.

Ar galiu pagaminti p2np su nitroetanu

 

[Manisj@1290]

Mano nitroetanas yra toks, ar galiu pas mus pagaminti p2np

 

[wael gano]

Paveikslėlyje pavaizduotas nitroetanas, suspenduotas viduryje
Nitroetanas yra sunkesnis už vandenį ir turėtų nugrimzti į dugną. Tai rodo, kad vandenyje yra ištirpusio alkoholio. Ar naudojote neišdžiūvusius natrio etilsulfato kristalus, sudrėkintus šiek tiek alkoholio?
Kiek jo gavote?

 

[Manisj@1290]

Savo natrio etilsulfatui gryninti naudojau etanolį.

Jei apatinė dalis yra etanolis, ar kils kokių nors problemų dėl P2np sintezės ?

 

[wael gano]

Teoriškai nėra jokių problemų dėl etanolio su P2NP
Tačiau čia susiduriama su problema: etanolis ir nešvarus nitroetanas sukelia problemų, kai distiliuojant nitroetaną po jo atskyrimo nuo vandens kyla problemų. Antrasis distiliavimas, kurio metu randate bespalvį, skaidrų skystį.
Tačiau esant etanoliui, nitroetano išgryninti nepavyks, nes po antrosios distiliacijos lieka nešvarumų
Pastaba: Esant etanoliui, negalėsite nustatyti nitroetano kiekio p2np reakcijoje su benzaldehidu

 

[wael gano]

Jūsų darbe to nebuvo
Naudojate daug tirpiklių ir jie yra brangūs
Kodėl valote natrio etilsulfatą? Ar neutralizavimui naudojote natrio karbonatą? Ar tai natrio sulfato priemaišos? Valant tai neturi reikšmės. Tiesiog laikykite jį su natrio etilsulfatu ir apskaičiuokite dvigubą kiekį. Prieš distiliuodami nitroetaną atsikratykite etanolio. Į vandenį įberkite natrio chlorido druskos. Atskirkite nitroetaną ir išdžiovinkite jį silikageliu arba bet kokiu kitu. Džiovinant ir pakartotinai distiliuojant bus pasiekta 116 laipsnių temperatūra
Vandens fazę galite ekstrahuoti kaip dietilo eterį
Tokiu būdu sutaupysite daugiau tirpiklio

 

[Manisj@1290]

Pasistengsiu atskirti

 

[Manisj@1290]

Dėkojame už rekomendacijas

 

[wael gano]

Tam reikia atsikratyti etanolio, naudoti džiovinimo priemonę, kad būtų atsikratyta vandens lašelių, ir vėl distiliuoti nitroetaną. Atsiras skaidrus, bespalvis skystis, kurio garavimo temperatūra 116.

 

[wael gano]

Tam reikia pastangų ir nedidelės patirties. Galite pakeisti kai kuriuos dalykus

 

[wael gano]

Įpilkite 215 ml absoliutaus etanolio
Baigę pilti lėtai įpilkite 108 ml (2 molus) sieros rūgšties. Kaitinkite iki 80 laipsnių temperatūros 2,5 valandos.
Išjunkite kaitinimą ir atvėsinkite mišinį
Įdėkite jį į lėkštę, tada paimkite 200 g natrio karbonato ir pridėkite jo, kol jis taps lygus pH 8
Po to palaukite kelias valandas, kol natrio karbonatas gerai sureaguos. Neįpylus vandens, lieka šiek tiek etanolio. Leiskite jam išgaruoti į orą
Gaunama 290 g
Sumaišyti molius natrio etilsulfato
Natrio sulfato molių
Panaudojau 2 molus sieros rūgšties, gaunamas vienas molius etilsulfato
Vienas molis sieros rūgšties lieka nesureagavęs
Natrio sulfatas, tai nesvarbu, nieko neišskirkite. Viską sudėkite ir įpilkite 1 mol natrio nitrito 103 g su 50 ml vandens ir pradėkite distiliuoti.

 

[wael gano]

Taip, galite, bet gausite labai nešvarų p2np. Reakcija tampa juoda, o kristalai purvini. Juos reikia nuplauti izopropilo alkoholiu. Geriau nitroetaną išvalyti prieš darbą.

 

[Manisj@1290]

Stengiuosi atskirti gryną nitroetaną.
Pirmiausia į nitroetaną įpyliau dietilo eterio ir skyrimo piltuve pamačiau 2 sluoksnius, viršutinį sluoksnį įdėjau į kolbą ir išdžiovinau kalcio chloridu, po to distiliavau 45 c, kai burbuliukai sustojo, tada pakeičiau priėmimo kolbą ir nustačiau 116 c temperatūrą, bet visas skystis distiliuojamas 70-75 c temperatūroje.

 

[wael gano]

Kurį laiką palaikykite 50/60 laipsnių temperatūrą, kad pašalintumėte visas priemaišas ar tirpiklį