Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Grazie mille per la descrizione semplice e dettagliata del sintetico!
Per quanto riguarda il perossido di idrogeno, è possibile sostituirlo? È una sostanza chimica molto controllata al giorno d'oggi e difficile da sintetizzare. Serve principalmente come catalizzatore nella reazione tra l'acido acetico glaciale e il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, giusto? Quale potrebbe essere un buon sostituto?

 

[TheNut22]

Vale la pena cercare in diversi negozi online o nei normali negozi di strada che vendono H2O2 per la coltivazione delle piante.

 

[lalalander]

Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?

 

[Ortist]

È possibile distillare il P2P anche con l'acqua, ma è molto lento. Tuttavia, si DEVE distillare il metil-fenil-nutenone sotto vuoto perché c'è una quantità significativa di schifezze e l'MPB non si distilla con l'acqua.

 

[TheNut22]

Queste erano solo le mie cazzate da P2P polimerizzato! E non potevo distillare il mio P2P. Ecco perché il mio Leuckart non ha funzionato nessuna delle volte che ci ho provato, e oh ragazzi, ci ho provato....

 

[TheNut22]

Quando ho estratto il mio P2P con acetato di etile, ho messo un po' di essiccante e l'ho messo in frigorifero.
Ho guardato il liquido e, dopo circa 3 ore di frigorifero, lo strato inferiore era pieno di olio chiaro.
È questo il mio P2P? Posso davvero estrarre in questo modo?

 

[TheNut22]

Ero solo acqua nel fondo. Ma il mio P2P era nell'acetato di etile.

 

[TheNut22]

Ma tutto è andato a rotoli, perché NON si trattava di P2P. Il P2P non è solubile nell'acetato di etile. Credo che si trattasse di qualche altro prodotto, perché ho fatto l'idrogenazione dell'acetossi nel modo sbagliato. L'acetossifenilpropene credo sia solubile in acetato di etile. Correggetemi se sbaglio. Ora sciolgo tutto in xilene, perché sono entrambi solubili in xilene, quindi risparmio anche denaro.

 

[OrgUnikum]

Il P2P è molto solubile in EtOAc - Acetato di etile. È anche solubile in Benzene, Toluene, Xilene, Etere, DCM, ma è solo scarsamente solubile in Nafta, alias Shellsol, alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Una miscela di acetato di etile e nafta 50/50 funziona benissimo.

 

[TheNut22]

Tempo fa ho letto alcuni "dati" secondo cui è poco solubile in acetato di etile. OK. Grazie.
Ma ora sono a posto. Grazie OrgUnikum per la tua risposta anche per la mia idrogenazione P2P. Ora è andata molto bene, mettendo più soluzione alla base, nell'idrogenazione dell'acetofenilpropene. Ho ottenuto una soluzione gialla, dall'odore molto "mieloso", in xilene. Questa è la prima volta che la soluzione non è rossa, perché ho seguito le tue istruzioni per mettere più soluzione. Grazie!

 

[Ketaholiker]

Salve,

posso partire dal 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one e fare un'elettro ossidazione.
È possibile?

EP0247526: Preparazione elettrolitica del 3,4-dimetossifenilacetone - [www.rhodium.ws]

Processo elettrochimico per la conversione di olefine in chetoni

Questo forse aiuta anche

Riduzione elettrochimica di nitroalcheni a ossime e ammine - [www.rhodium.ws]

OTC sarebbe super Spero che voi ragazzi possiate aiutare l'elettro-riduzione/ossidazione, è davvero cool e non scontato xD

Buona giornata

 

[TheNut22]

Tutti i reagenti per produrre il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sono da banco.
Non farò il nome di nessuna marca per ottenere la benzaldeide, perché "loro" li ritireranno immediatamente dagli scaffali. Oppure, anche se mi sbaglio, è meglio essere un po' prudenti con questi preziosi reagenti.

 

[TheNut22]

MA, guardate il benz-hyde dagli scaffali degli aromi artificiali nei negozi.

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[TheNut22]

Ora che ho più di 100 grammi di acqua e di MPB purificato da acidi/basi, ma umido (raccolto da poche reazioni),
ho intenzione di essiccare la soluzione cristallina in cristalli che non si sciolgono a temperatura ambiente. Posso postare una foto di questo, e posso postare anche una foto dell'acetossifenilpropene, con le rese.

 

[TheNut22]

Questo è l'olio (100 grammi) con il mio acido peracetico alle 21:30. Gorgoglia a temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Non so perché l'immagine sia andata di traverso, ma si possono vedere le bolle e il colore freddo che ottengo sempre in un'immagine di questo tipo.
il colore freddo che ottengo sempre nel processo di ossidazione peracetica. Il tempo di ossidazione è stato di 24,5 ore.

 

[TheNut22]

Ho ottenuto 100 grammi di acetofenilpropene da quei 100 grammi di MPB. Ora sono felice!

 

[TheNut22]

Quando metto la soluzione di P2P in xilene nel frigorifero, escono delle particelle. Queste particelle appartengono al P2P o posso filtrarle? L'ultima volta le ho filtrate. È stato un errore o è saggio filtrarle di nuovo? La soluzione è ancora grezza e non purificata.

 

[TheNut22]

Devo chiarire che non si tratta di piccole particelle (il mio inglese arrugginito), ma di una massa che cadrà sul fondo del mio becher in frigorifero. A temperatura ambiente, quei pezzi non si sciolgono più. Qualcuno può spiegarmi e darmi indicazioni, per favore? Sarei molto felice, perché non voglio commettere errori, dato che ho così tanto P2P nella soluzione in questo momento.

 

[TheNut22]

Ho lavato la soluzione con ~ 12% HCL-soluzione x 4. e ho ottenuto una soluzione quasi limpida. Ho lavato molte volte anche con acqua. Ho asciugato con MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Il prodotto dell'ossidazione BV, il vinilacetato, è miscibile con lo Xilene, il P2P formato dall'idrolisi è anch'esso miscibile con lo Xilene, quindi tutto ciò che ne esce è solo merda. La filtrazione è d'obbligo se uno dei vostri intermedi o il prodotto finale in solvente non è limpido ma torbido.