Sintesi del mefedrone (4-MMC) in solvente NMP. Su larga scala.

WillD

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Schema di reazione:
UeWf0vGO6N

Reagenti:
  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) - 5 kg;
  • n-metil-2-pirrolidone (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
  • soluzione acquosa di amina metilica al 40% (cas 74-89-5) - 8 L;
  • Benzene - 20 L;
  • Acetone - 30 L;
  • Soluzione acquosa di acido cloridrico (HCl 36%) ~ 1,5 L;
  • Acqua distillata - 20 L;
  • Solfato di magnesio (MgSO4);

Apparecchiature e vetreria:
  • Reattore batch da 100 L, dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso;
  • Imbuto;
  • carte indicatrici dipH;
  • Diversi secchi da 25 L;
  • Botte da 100 L;
  • Becher da 2000 mL;
  • Fonte di vuoto;
  • Bilancia;
  • Cilindro di misurazione da 1000 mL;
  • Asta di vetro e spatola;
  • Misurini;
  • Filtro Nutsche;
  • Evaporatore rotante;

Procedure di sintesi
1. Il2-bromo-4'-metilpropiofenone 5 kg viene versato nel reattore batch o un'altra quantità di 2-bromo-4'-metilpropiofenone grezzo dopo le reazioni di alogenazione.
2. Il n-metil-2-pirrolidone 20 L viene versato nel reattore. L'agitatore superiore viene acceso e la miscela di reazione viene riscaldata fino a 40 °C.
3. Quando la temperatura ha raggiunto i 40°C, si versa la soluzione acquosa di metilammina 40% 8 L nella miscela di reazione e si agita per 20 minuti.
4. Si aggiunge l'acqua fredda distillata 20 L e si agita per 20 minuti. Successivamente, si versano 20 L di acqua fredda distillata nella miscela di reazione e si agita per qualche minuto.
5. Si versano nel reattore 15-20 L di benzene o altro solvente idoneo e si agita per qualche minuto.
6. Poi si agita con l'agitatore. Poi si arresta l'agitatore e la miscela viene divisa in due strati.
7. Lo strato acquoso inferiore viene drenato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene drenato in un secchio e asciugato su MgSO4. La soluzione secca viene poi versata in un altro secchio.
8. Alla miscela di reazione viene aggiunto acetone ghiacciato per 20 l e acido cloridrico (HCl 36%) a goccia con agitazione costante per raggiungere pH 5,5-6.
9. La miscela viene posta in un congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
10. Il cloridrato di mefedrone cristallizzato viene filtrato su un filtro Nutsche ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.


Nota
L'NMP può essere sostituito da DMSO, DMF, Sulfolano.
 
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Hans-Dietrich

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Che ne dite della sintesi in DСM?
 

BHBlueberry

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Wow sembra così facile... Se solo mi piacesse meph giocherei con questa formula ;)
 

dark_side_of_chemistry

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grazie . Ho accesso a 2b3ch ma liquido. mi sembra di capire che sia già in qualche solvente, giusto?
 

dark_side_of_chemistry

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Ok, ho capito. Quindi dovrei mischiarlo uno a uno con il dsmo?
 

WillD

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NMP 4:1 quantità minima. Se si dispone di una botte grande, è possibile aggiungere le proporzioni, è meglio per la reazione.
Buono
 
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dark_side_of_chemistry

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In qualche modo, chiudere l'ingresso superiore e far defluire la metilammina per non far scoppiare il serbatoio, oppure è meglio lasciarlo aperto, installare solo il termometro e l'agitatore.
 

dark_side_of_chemistry

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Non è che in questa ricetta è stato dato un valore sbagliato di metilammina? Non dovrebbero esserci più di 8 l per la sintesi a caldo? Questo eccesso di metilammina dovrebbe essere minore durante la sintesi in nmp?
 

Khaafii

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Quanto prodotto finale si ottiene con questa sintesi approssimativamente con questa ricetta. Quanto viene venduto sul mercato il mefedrone grezzo/puro al kg? Quanto margine di profitto c'è nel mefedrone. Non deve essere un valore irrisorio, ma approssimativo.

Non ho alcuna conoscenza del mercato del mefedrone su larga scala. Ho letto che anche questo è abbastanza richiesto? Non intendo per i consumatori, ma per le persone che lo acquistano per motivi personali su grandi numeri.
 

dark_side_of_chemistry

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Una domanda sulla quantità di metilammina utilizzata in questa reazione. 8l sono sufficienti per 5kg di bk4? I miei calcoli mostrano che sono necessari 14,8l.

processo di conteggio: per 1mol di bk4 abbiamo bisogno di 5mol di metilammina. 5kg di bk = 5000g. 5000g / 227g = 22mol di bk4. 22 mol x 5 = 110 mol di metilammina. 110mol = 3416,6g ... Ho fatto 33% perché una soluzione acquosa al 40% non ha mai così tante percentuali. 10353g o 14790ml di una soluzione acquosa di metilammina viene fuori ...

questi 8l di metilammina sono circa tre volte il bk4. i miei calcoli sono con un eccesso di cinque volte ... tre volte è sufficiente?
 
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ASheSChem

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domanda da inesperto;
dobbiamo mantenere il livello inferiore o quello superiore? :x
 

WillD

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La domanda e i prezzi dipendono dal volume di acquisti delle materie prime all'ingrosso e dalla regione di appartenenza. Questa sintesi è adatta alla produzione di grandi quantità (tonnellate al mese e oltre).
 

Marocamora

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Signor William, per favore, il mefedrone assomiglia molto alla cocaina e ha gli stessi effetti? E se viene messo nella lingua fa sì che la lingua sia come la cocaina? Grazie.
 
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deploy

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È uno stimolante, non un anestetico
 

BitcoinScam

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no, se si mescola con licodaina o benzocaina si otterrà un effetto simile alla cocaina
 

GaDjo

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Salve
Sono un principiante e voglio iniziare con questa sintesi. Mi consigliate di sintetizzare da solo i precursori o di acquistarli (per esempio su fischersci)? Voglio una piccola produzione, massimo 20g
 

GaDjo

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Per la cristallizzazione è necessario un passaggio finale. Mettere la polvere di mefedrone in 70% etanolo/30% H2O (1g di mefedrone per 3ml). Far bollire. Versare su piatti di cristallizzazione. Attendere l'evaporazione di etanolo e acqua. Si ottengono i cristalli di mefedrone
più acqua avete nella vostra soluzione, più le vostre rocce saranno grandi
(ricetta trovata su /d/drugmanufacture, non testata)
 

Selassi

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Quanta metilammina hai usato alla fine nel cmc-synth?
 
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