Sintesi del mefedrone (4-MMC) in solvente NMP. Su larga scala.

[bubuka]

Vorrei produrre MMC in NMP. Il problema è che non ho la carta del pH. Che problema c'è se alla fine esagero con l'acidificazione? Oppure potreste dirmi quanto acido cloridrico al 30% dovrei aggiungere alla fine quando uso 100g di 2b4m? Sto acidificando in DCM+acqua.

 

[William D.]

Se non si ha sufficiente esperienza, è necessario utilizzare degli indicatori per ottenere la massima resa. Se ciò non è possibile, possiamo calcolare la quantità minima di acido da aggiungere per ottenere il prodotto.

 

[TheVacuumGuy]

Se acquistate un apparecchio elettrico, fatevi un favore spendendo qualcosa in più per avere una sonda in vetro. Altrimenti si dissolverà (sì, ci sono passato).

 

[c01db100d_india_mephedron]

possiamo sostituire
l'acido cloridrico all'acido bromico 48%
se è possibile, qual è la resa del prodotto e la quantità desiderata?

 

[William D.]

Sì, è possibile utilizzare questa sostituzione. Il peso del prodotto nelle stesse condizioni sarà leggermente superiore.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Grazie per i vostri preziosi consigli
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36%)
Cas no. Plz

 

[Hanna520]

Perché usare il benzene e l'NMP. Usate invece l'acetato di etile. Molto più sicuro. Sostituire l'acqua mono-metil-amminica con una base alcolica.
Dopo aver aggiunto l'acqua. Separare gli strati. Prendere lo strato di "olio" e distillare l'EA. Questo passaggio è più semplice. Raffreddare l'olio di base per 1 ora a -19. I prodotti secondari non reagiscono. Filtrare la soluzione e mettere la base in AC e con HCL37% portare il pH a 5,5.

Non utilizzare una fiamma per il riscaldamento. Utilizzare invece un bagno. Questa configurazione vi darà buoni risultati. )

 

[momogf]

Ho fatto bene ad autoprodurmi il 2bromo4metilenopropiofenone

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Questo aspetto è stato discusso nella chat principale qualche giorno fa. La raccomandazione generale era di distillare l'EA a 55 °C sotto vuoto (pressione negativa) per migliorare la resa. È questo che intendevi o intendevi distillare a pressione normale a 77 °C (temperatura di ebollizione dell'EA)?

È la prima volta che leggo di questo argomento e lo proverò.

Inizierò un thread sulla massimizzazione della resa del 4-MMC e vi invito a condividere le vostre conoscenze. Sembra che tu ne sappia molto.

 

[William D.]

Sì, il metodo dell'acetato di etile è valido se si dispone di una soluzione di metilammina alc. Risolve molti problemi.

 

[Germanium]

È possibile far gorgogliare il cloruro di idrogeno invece di aggiungere acido cloridrico durante la fase di cristallizzazione?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Sì, questa è una buona alternativa all'uso dell'acido cloridrico, a patto che si intenda dire "acidificazione" invece di "cristallizzazione". Durante la fase di cristallizzazione non viene aggiunto alcun acido.

 

[Germanium]

Grazie mille!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)