Sintesi della destroamfetamina (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Il solfato non è perfettamente bianco. Ti sei sbarazzato di tutte le impurità solubili in acqua, ora non resta che fare qualche lavaggio con acetone/IPA e dovrebbe rimanere un sale puro al ~95%?

Immagino che in questo caso non ci sia bisogno di distillare a vapore, no?

Lo chiedo perché la mia attrezzatura ha un aspetto da manuale ma è attiva ad alti dosaggi e l'alto sembra un po' sporco.

 

[G.Patton]

Lo è. Ho preso una polvere assolutamente bianca e ne ho viste diverse di buona qualità. A volte ha una piccola sfumatura.
Sì, dovrebbe esserlo. Alcuni sottoprodotti dell'anfetamina saranno ancora presenti. La distillazione a vapore è una buona opzione per sbarazzarsi dei sottoprodotti con un diverso punto di ebollizione (per una base priva di anfetamine).

 

[johski]

3 domande veloci, non tutte in tema... lavare prima la metanfetamina con diclorometano? è una buona o una cattiva idea? qual è il modo migliore per fare la base libera? Le procedure sopra descritte per l'anfetamina possono essere applicate anche alla metanfetamina?

 

[G.Patton]

È possibile aprire gli argomenti di Meth e leggere/chiedere lì.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Metterò anche questo qui:
Ciò che mi ha davvero confuso le idee in questa descrizione è stata la nomenclatura relativa all'acido tartarico. Il testo della descrizione utilizza la vecchia nomenclatura per gli isomeri dell'acido tartarico, con la "d" minuscola per l'acido destro-tartarico. Nei testi moderni e quando si acquista l'acido tartarico si usa la "L" maiuscola per lo stesso isomero: acido L-tartarico. Quindi "acido d-tartarico" è la stessa cosa di "acido L-tartarico".

Per confondere ulteriormente le cose, l'altro isomero, l'acido levo-tartarico, viene chiamato "acido l-tartarico" nei testi più antichi, ma "acido D-tartarico" nei testi moderni e nelle aziende chimiche.

L'acido D-tartarico (ex acido l-tartarico) è molto costoso e difficile da acquistare. Spesso richiede una dichiarazione dell'utente finale per l'acquisto di grandi quantità.
L'acido L-tartarico (ex acido d-tartarico) è invece economico e accessibile. È un acido naturale derivato dalla frutta e può essere acquistato nei negozi di enologia online. È quello che fa per voi.
È anche molto utile per risolvere (si dice risolvere quando si separano gli enantiomeri) la metanfetamina, il che è ancora più cruciale dato che l'isomero L della metanfetamina è inutile.

Qui c'è un ottimo articolo sulla risoluzione degli isomeri dell'anfetamina, intitolato "La soluzione olandese": (AVVERTENZA clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Questo è un estratto del testo riguardante la separazione degli isomeri della metanfetamina:

Risoluzione della metamfetamina racemica

85 parti di metamfetamina racemica vengono introdotte in una soluzione di 100 parti di acido d-tartarico in 1000 parti di alcol metilico. Dopo una prolungata permanenza, circa 100 parti del sale precipitato vengono aspirate ed estratte con alcol etilico caldo. Poiché il d-tartrato di metamfetamina destrorotaria è facilmente solubile sia in alcool metilico che etilico, mentre il d-tartrato di metamfetamina levorotaria è scarsamente solubile sia in alcool metilico che in alcool etilico caldo, si ottiene una separazione estremamente semplice dei d-tartrati degli antipodi ottici della base.

Riferimento: Brevetto britannico 508.757

In pratica si scioglie la metanfetamina o l'anfibasico in metanolo quasi bollente con l'acido L-tartarico. Una volta che la soluzione si raffredda, iniziano a formarsi cristalli di l-amph/l-meth legati all'acido L-tartarico. È sufficiente filtrarli e scartarli o conservarli.
A questo punto basificherei la soluzione con NaOH e farei evaporare gran parte dell'alcol, aggiungerei acqua per ottenere una buona separazione dello strato di freebase, lo estrarrei in un imbuto separatore e poi vi farei gorgogliare gas HCl se si tratta di freebase di d-met o aggiungerei acido solforico se si tratta di freebase di d-amph per ottenere bei cristalli di d.

 

[G.Patton]

Ciao, ti sbagli. Si tratta di isomeri diversi. Per favore, leggi qui gli isomeri dell'acido tartarico.

 

[MadHatter]

Dall'articolo di wikipedia appena linkato:

___________________________
La forma naturale dell'acido è l'acido destro tartarico o acido L-(+)-tartarico (nome obsoleto di acido d-tartarico). Essendo disponibile in natura, è più economico del suo enantiomero e dell'isomero meso. I prefissi destro e levo sono termini arcaici.[13] I libri di testo moderni si riferiscono alla forma naturale come acido (2R,3R)-tartarico (acido L-(+)-tartarico) e al suo enantiomero come acido (2S,3S)-tartarico (acido D-(-)-tartarico). Il meso diastereomero è indicato come acido (2R,3S)-tartarico o (2S,3R)-tartarico.
___________________________

Che è l'opposto di quello che hai appena postato? Ed esattamente quello che ho scritto io? Questa immagine proviene dallo stesso articolo di wikipedia:

 

[MadHatter]

Quindi l'acido L-(+)-tartarico è la stessa cosa dell'acido d-tartarico e dell'acido (2R,3R)-tartarico, che è l'acido destrotartarico.
L'acido D-(-)-tartarico è la stessa cosa dell'acido l-tartarico e dell'acido (2S,3S)-tartarico , che è l 'acido levo tartarico.

L'acido DL-tartarico sarebbe inutile per la risoluzione. Poiché è esso stesso un racemat e cristallizzerebbe entrambi gli isomeri dell'anfetamina.

La maledetta nomenclatura chimica è di per sé un brutto viaggio.

 

[G.Patton]

Non ho letto con attenzione. In realtà non è così. Penso che ci sia un errore in Wiki perché questa affermazione è in contraddizione con questa immagine. Ho inviato questa foto che mostra chiaramente che si tratta di isomeri diversi. Capisco che sia difficile da capire, ma...

 

[MadHatter]

Scusate lo spam, ma ho trovato la chiave. L'immagine che hai postato proviene dall'articolo di wikipedia sulla stereochimica. È difettosa. Quell'articolo è criticato pesantemente nella sezione Talk.

L'immagine che ho postato è quella corretta.

I prefissi l e d sono solo l'abbreviazione di destrorotary o levorotary: da che parte la molecola ruota la luce polarizzata. "l" =levo = a sinistra, "d" = dextro = a destra. Ma questi prefissi sono vecchi e non vengono più utilizzati.
Nella nomenclatura moderna sono stati sostituiti dal (+) per destro e dal (-) per levo.

I prefissi L e D (lettere maiuscole) si riferiscono alle proiezioni Fischer delle molecole e non hanno nulla a che fare con il modo in cui ruotano la luce, ma con la direzione in cui sono disegnate le parti chiave della molecola. In questo caso sono in realtà invertiti rispetto ai prefissi d e l : d è L e l è D.

Quindi l'acido L-(+)-tartarico significa: "una molecola di acido tartarico disegnata con il gruppo a priorità più alta in alto nella proiezione di Fischer e il relativo gruppo puntato a sinistra, e che ruota la luce polarizzata verso destra", alias destrorotario, alias destrogiro, alias acido d-tartarico. Questa è la forma naturale dell'acido tartarico.

E, naturalmente, viceversa per l'acido D-(-)-tartarico.

Per quanto ne so, entrambi gli isomeri dell'acido tartarico possono essere utilizzati per risolvere gli enantiomeri delle anfetamine. Se si utilizza l'acido D-(-)-tartarico si otterranno cristalli di d-amph/D-tartrato, mentre se si utilizza l'acido L-(+)-tartarico si otterranno cristalli di l-amph/L-tartrato.
L'uso dell'acido DL-tartarico sarebbe assolutamente inutile, poiché non separerebbe nulla: entrambi gli enantiomeri si schianterebbero.

Uff.
Ho parlato.

 

[BrownRiceSyrup]

Il tuo chiarimento qui, attraverso tre commenti, è stata la cosa più chiarificatrice e assolutamente utile che abbia letto da un po' di tempo a questa parte. grazie. So che l'hai postato tipo 8 mesi fa quindi lo dico solo ora nel caso in cui non lo faccia nessun altro, questo è ciò di cui avevo bisogno per chiarire l'aria su tutta questa merda... per anni non l'ho capito ed ero troppo confuso per cercare di avvicinarmi al suo senso.... grazie... seriamente

 

[G.Patton]

Scusate, mi sono confuso. L'isomero L(+) può essere usato per ottenere (-)D-amph/methamph. Con un procedimento un po' diverso dal mio si può ottenere un altro isomero. Io ho lavorato solo con l'isomero D. Si otterrà l'acido D-amph L-tartarico come precipitato.

 

[Mr.Blanks00]

Salve, questo prodotto è uguale a L- e può essere utilizzato?

 

[Saul]

cercate il numero di CAS sulla etichetta

Acido D-Tartarico CAS 147-71-7,
Acido L-Tartarico CAS 87-69-4,

(1) acido tartarico destrorotatorio (acido d-tartarico) presente nell'uva e in diversi altri frutti,

(2) acido tartarico levorotatorio (acido l-tartarico) ottenuto principalmente per risoluzione dell'acido tartarico racemico,

 

[G.Patton]

leggi il mio messaggio precedente

 

[MadHatter]

Sì, è così. Assolutamente sì. Si tratta di acido L-(+)-tartarico, o acido destrotartarico.
È la stessa cosa dell'acido d-tartarico.

Procedimento: come nella descrizione di questo thread (per l'anfetamina) o come in questo articolo (clearnet).

 

[G.Patton]

Perché si fa riferimento a risorse collaterali mentre in questo thread viene descritta questa procedura?

 

[MadHatter]

Ho fatto riferimento alla descrizione nel thread. Rileggi la risposta.

L'altro riferimento è più ampio e fornisce anche informazioni sulla ricristallizzazione della metanfetamina e su come utilizzare altri agenti risolutivi oltre all'acido L-(+)-tartarico puro. Penso che aggiunga valore alla discussione. Non è forse corretto dare dei riferimenti quando si scrivono informazioni su questo forum? Almeno, è stato fatto molte volte in passato. Se hai problemi con quel riferimento, ti prego di dire di cosa si tratta.

 

[G.Patton]

Non ho trovato altre opzioni in questo articolo. Inoltre, la procedura di ricristallizzazione è la stessa della solita metanfetamina. A proposito, è possibile utilizzare la cromatografia flash per separare gli isomeri, ma questo metodo è molto complicato.

 

[MadHatter]

Haha, scusate! Pensavo di aver incollato il link a un articolo su Rhodium . Correggerò il mio errore.

 

[MadHatter]

Questo è l'articolo a cui intendevo fare riferimento: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

In quel riferimento, hanno usato questo e sembrano aver fatto un'analisi degli isomeri ottici isolati: