Ragazzi, non innamoratevi del culto del santo riflusso. Il riflusso non ha alcun valore in sé, se non per l'illusione di qualcosa che accade e che crea.
Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).
*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......
200 g di acido ossalico diidrato
300 ml di acqua
100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.
Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).
*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......
200 g di acido ossalico diidrato
300 ml di acqua
100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.
Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
indicare la resa della sostanza p2p per favore.
hai l'olio rosso? stranamente, avevo l'olio giallo sotto lo stesso numero.
hai l'olio rosso? stranamente, avevo l'olio giallo sotto lo stesso numero.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Che odore ha? Ma in ogni caso dovrebbe essere di colore giallo chiaro o dorato al massimo (meglio se più chiaro), è davvero molto semplice, olio rosso + acqua + acido ossalico + H2SO4 al 38%, riscaldare fino a un massimo di 95°C, mantenere questa temperatura per un po' di tempo e lasciare raffreddare. La cosa più importante è una forte agitazione! Naturalmente, finché non è finito e non si lascia raffreddare.
La resa massima teorica è di circa 45 g di P2P da 100 g di 20320-59-6, la mia resa non è mai stata inferiore a ~40 g di P2P di alta qualità da 100 g di materiale di partenza dopo aver capito il metodo, che tra l'altro è molto vicino al metodo utilizzato dall'inventore della sintesi e pubblicato nell'articolo che ha scritto in merito.
La resa massima teorica è di circa 45 g di P2P da 100 g di 20320-59-6, la mia resa non è mai stata inferiore a ~40 g di P2P di alta qualità da 100 g di materiale di partenza dopo aver capito il metodo, che tra l'altro è molto vicino al metodo utilizzato dall'inventore della sintesi e pubblicato nell'articolo che ha scritto in merito.
- By OrgUnikum
Esistono due possibilità:
Primo: non avete il 20230-59-6 ma qualcos'altro.
La seconda: pensate di aver fatto quello che ho scritto, ma a un'analisi più attenta non è così a causa di qualche malinteso o problema linguistico o altro.
Credo che sia la seconda, dopo la mia esperienza sarà così.
Primo: non avete il 20230-59-6 ma qualcos'altro.
La seconda: pensate di aver fatto quello che ho scritto, ma a un'analisi più attenta non è così a causa di qualche malinteso o problema linguistico o altro.
Credo che sia la seconda, dopo la mia esperienza sarà così.
