Sintesi di 1-fenil-2-propanone (P2P) da dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

Ho eseguito questo processo con successo!
Stiamo solo cercando di risolvere un piccolo problema di precipitati di sale nella fase di alcalinizzazione.
Sono molto grato a G.Patton per tutto il suo aiuto, grande esperto, grazie ancora.

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[hello999]

Eseguire la procedura ufficiale CAS 20320-59-6 Dopo 4 ore di reazione a 80°C, interrompere il riscaldamento, quindi regolare il pH alcalino con idrossido di sodio, fino a 7, non può salire, compare la stratificazione, lo strato di olio è in cima, quindi viene aggiunta l'estrazione di etere, e inizia la stratificazione, e lo strato di etere viene estratto, e inizia lo strato superiore, e la distillazione a pressione atmosferica a 220° continua a salire, e la temperatura si mantiene a 110°, e viene distillato molto liquido, e penso che sia etere, e poi inizia a comparire, e questo fenomeno nel matraccio Pensavo che sarebbe stata una distillazione a 216° per produrre P2P, ma non c'è nessun problema Come posso rimediare

 

[btcboss2022]

Un video dettagliato di questo processo sembra facile.

 

[hacke8]

Ciao, hai risolto il problema che non riesci a ottenere 12 su PH? Anch'io ho riscontrato lo stesso problema. Per favore, aiutatemi. Grazie.

 

[rothschild33]

Esecuzione del metodo 20320 -> PAA e fenilacetone,


1. Una soluzione acquosa di alcali al 50% viene preparata in anticipo in modo che abbia il tempo di raffreddarsi. L'idrossido di sodio 115 g (NaOH) viene sciolto in acqua 115 g e raffreddato a temperatura ambiente.
2. La soluzione acquosa di NaOH raffreddata viene versata in un imbuto a caduta e questo imbuto viene installato su un reattore.
3. Nel reattore viene versato il dietil(fenilacetil)malonato 800 g. La reazione avviene a temperatura ambiente, ma durante l'idrolisi è possibile utilizzare un raffreddamento forzato.
4. Si accende un agitatore e si inizia ad aggiungere lentamente la soluzione di NaOH aq. La temperatura di reazione deve essere controllata (la miscela si autoriscalda). Man mano che si aggiunge la soluzione, il colore della miscela di reazione (RM) cambia e si addensa fino a diventare completamente denso e grumoso. I grumi vengono spezzati in una massa omogenea.

Dopo l'aggiunta di NaOH, la miscela diventa sempre più chiara nel corso dei minuti e si addensa. Poi, a un certo punto, la miscela ritorna al colore 20320-59-6.

Questo era il colore della miscela dopo alcuni minuti di aggiunta di NaOH.

Con il passare del tempo, ha iniziato a tornare al colore originale:

Poi è rimasto in questo stato:

Qualcuno sa cosa posso fare per risolvere questo problema, qualche metodo di prova ed errore / risoluzione dei problemi?
Inoltre, cosa dovrei ricercare, che tipo di reazione è questa, in modo da poter scavare più a fondo nella condizione di reazione ottimale?

 

[qwe111]

Signore: è riuscito a ottenere acetone fenilico puro? Ci sono dei passaggi aggiuntivi? Sono stati modificati i rapporti di aggiunta dei solventi?

 

[Junjun888]

Esecuzione Sintesi dell'acido fenilacetico e del fenilacetone (P2P) a partire dal sale sodico dell'acido fenilacetilmalonico 10. Mentre la miscela è ancora calda, scolare e scartare lo strato d'acqua sul fondo. Gli strati possono essere separati con un imbuto separatore. Raccogliere lo strato superiore. Perché il mio prodotto non è in cima ma in fondo?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

E mettetelo in frigorifero. Non c'è cristallizzazione come nel video.

 

[William D.]

Scrivete in DM, vi aiuterò.

 

[Beginner from China]

Vorrei chiedere se è adatto ai principianti. Ho dato un'occhiata e la data di pubblicazione è recente. In altre parole, è il metodo più recente?

 

[cokemuffin]

In realtà no, probabilmente dovreste imparare la chimica di base prima di tentare qualsiasi sintesi. Potrebbe funzionare anche senza le conoscenze necessarie, ma nel caso in cui qualcosa andasse storto si potrebbe combinare un bel pasticcio.

 

[Beginner from China]

Grazie. Attualmente sto studiando le conoscenze di base e l'inglese

 

[William D.]

Sintesi molto semplice se la qualità delle materie prime è buona. Potete scrivere agli esperti di DM, vi aiuteremo in questo.

 

[Beginner from China]

Grazie. A proposito. Ho esattamente una domanda. Ho cercato gli ingredienti necessari. Ma i prezzi variano molto. La mia domanda è: in circostanze normali, di quale grado di materie prime abbiamo bisogno?

 

[G.Patton]

La maggior parte dei reagenti deve essere di grado Reagent. Più puro è il reagente, minore è la quantità di prodotti collaterali e di impurità presenti nel prodotto finale.

 

[Beginner from China]

grazie

 

[qwe111]

Signore: quante ore dura questo processo di reazione? Entro quale intervallo deve essere controllata la temperatura? Qual è il valore di pH target per l'aggiunta di idrossido di sodio?

 

[G.Patton]

Salve, a quale reazione si riferisce esattamente? Devo tirare a indovinare?

 

[qwe111]

1. Una soluzione acquosa alcalina al 50% viene preparata in anticipo in modo che abbia il tempo di raffreddarsi. L'idrossido di sodio 115 g (NaOH) viene sciolto in acqua 115 g e raffreddato a temperatura ambiente.
2. La soluzione acquosa di NaOH raffreddata viene versata in un imbuto a caduta e questo imbuto viene installato su un reattore.
3. Nel reattore viene versato il dietil(fenilacetil)malonato 800 g. La reazione avviene a temperatura ambiente, ma durante l'idrolisi è possibile utilizzare un raffreddamento forzato.
4. Si accende un agitatore e si inizia ad aggiungere lentamente la soluzione di NaOH aq. La temperatura di reazione deve essere controllata (la miscela si autoriscalda). Man mano che si aggiunge la soluzione, il colore della miscela di reazione (RM) cambia e si addensa fino a diventare completamente denso e grumoso. I grumi vengono spezzati in una massa omogenea.
5. La miscela di reazione viene trasferita dal reattore a un imbuto del sistema di filtrazione sotto vuoto e filtrata. Si ottiene l'acido fenilacetil-malonico sale sodico.

Mi scusi, signore.
grazie per la risposta.
la mia domanda è
1: Per quante ore è più ragionevole aggiungere la soluzione di idrossido di sodio?
2: In quale intervallo di tempo deve essere controllata la temperatura quando si aggiunge la soluzione di idrossido di sodio?
3: Qual è il dosaggio approssimativo di acido cloridrico 800g20320-59-6 per regolare il pH a meno di 3?

Mi scusi ancora, signore. Poiché l'esperimento è fallito, mi sono sentito complicato e ho inviato alcuni messaggi di spam. Non lo farò più. Le auguro buon umore!

 

[G.Patton]

Dipende dalle dimensioni della reazione. L'idea principale è che bisogna aggiungerlo alla velocità con cui è possibile controllare la temperatura.
50-60*C è il massimo
Sono necessari circa 105 g per renderlo neutro e un po' di più per renderlo a pH 3. Si può giocare ad orecchio con la carta indicatrice di pH durante la reazione.

Controllare i reagenti prima della sintesi. Il vostro cas 20320-59-6 può essere non così bene.

 

[qwe111]

Ok, grazie ancora, signore.
Ordinerò una nuova copia dei materiali ed eseguirò nuovamente l'esperimento.

 

[G.Patton]

Salve, corretto. Pensi che abbia cercato di fuorviarti? =)

 

[qwe111]

No, signore.

Mi fido solo di lei.

Penso che lei sia molto preparato! Quindi mi fido di più!

Ho commesso degli errori nei miei esperimenti precedenti. Il tempo di miscelazione è stato ogni volta troppo breve. Ho continuato ad aggiungere la soluzione di idrossido di sodio quando ho visto che la miscela non diventava solida, con il risultato di aggiungere la soluzione in eccesso e di ottenere le cose sbagliate.

Ora sono così triste! ! !