Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[ASheSChem]

ho provato! e questo è il mio record di rendimento effettivo haha grazie!

55gr di benzaldeide
40gr nitroetano
10ml acido acetico 80°
3ml di isopropanolo 99,9%
10ml cicloesilammina

14:20 - inizio miscelazione, piastra al massimo
ore 14:28 - mi sembra omogeneo, con piccoli riflessi oleosi ma se non vedo bollicine
14:32 - vedo che si formano delle bollicine nel liquido
14:33 - abbasso la temperatura (come faccio di solito) e accendo il mixer, forte per qualche minuto e poi lo riduco un po'.
18:00 - Mi fermo e lascio raffreddare
ore 19:00 - aggiungo 100 ml di isopropanolo, mescolo bene (magnetico) e congelo.

09:00 - Inizio a filtrare per gravità il prodotto congelato mescolando regolarmente.
12:00 - trasferisco in un piatto di pirex per la fine dell'essiccazione (in incubatrice).
ore 20:30 - pesato e trasferito in frigorifero, 67,7 gr. (71,11%)

Spoiler: Foto

 

[flyhigh]

A parità di quantità, potete suggerire quale quantità di n-butilammina utilizzare al posto della cicloesilammina?

 

[flyhigh]

Si tratta di 55 grammi di benzaldeide o di 55 ml? Perché la densità è di 1,04 g/L e nella foto la dimensione del matraccio è di 200 ml, quindi immagino che sia di 55 ml.
per favore suggerisci

 

[ACAB]

Dopo aver portato a termine con successo la sintesi come mostrato nel primo video, ora ho la domanda finale:
Cosa rimane oltre al prodotto? Come posso riciclarlo?
Il mio liquore madre ha due strati, uno strato oleoso più pesante di colore rosso scuro e uno superiore di colore giallo chiaro, presumo una miscela di IPA e acqua, da cui potrei distillare l'IPA.
Anche lo strato inferiore rosso scuro è ancora utilizzabile? O è solo uno scarto?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sembra che ti sia rimasto del nitro, il liquido madre dovrebbe essere monofasico e se è già rosso è più che probabile che sia esaurito.Potresti aggiungere ipa per omogeneizzare il tutto e buttare in freezer

 

[ACAB]

Qualche consiglio? Non vorrei gettare tutto nell'ambiente e ridurre al minimo i rifiuti.

 

[UWe9o12jkied91d]

Se vi trovate in Germania o in Austria, potete smaltire gratuitamente i rifiuti chimici senza fare domande.
I solventi di scarto possono anche essere diluiti per essere riutilizzati, controllate il thread.

 

[Xiao hua]

Per favore, ditemi se si tratta di cicloesene o cicloesamina? Video della sintesi di P2np. Grazie

 

[UWe9o12jkied91d]

il cicloesene non è un'ammina

 

[Xiao hua]

Cosa viene utilizzato in questo video? Cicloesene o cicloaxamina

 

[Xiao hua]

quali sono le sostanze chimiche al posto della ciclofaxamina. la ciclofaxamina è difficile da ottenere nel mio paese. asiatico

 

[UWe9o12jkied91d]

E se sono nero?

 

[flyhigh]

l'acetato di ammonio è così racemico

 

[oneimone]

Ciao amici, vorrei solo essere sicuro di poter usare qualsiasi isomero della butilammina? Non capisco cosa significhi quella piccola "n" prima di bunh2. Ovviamente il bunh2 e il butanolo sono limitati nel mio paese, quindi devo fare da solo. Nel Regno Unito una volta disponibile per l'acquisto di una fonte legale di butanolo è il 2-butossietanolo che volevo frenare con l'HCl e separare tramite distillazione e poi seguire il brevetto di google per fare il bunh2, ma non sono sicuro di poter usare il butan-2-olo. c'è qualche differenza tra la posizione del gruppo OH?

 

[wael gano]

Ho provato la sintesi e ho ottenuto questa soluzione. Cosa c'è di sbagliato? Cosa devo fare?

 

[UWe9o12jkied91d]

la vostra soluzione sembra essere inodore, inodore e invisibile

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Può descrivere la procedura che ha eseguito? Catalizzatore usato, quale agitazione, quale riscaldamento, tempo di reazione ecc.
Mi sembra che tu abbia ottenuto qualche prodotto e che il resto non abbia reagito, ma è solo una supposizione.

 

[wael gano]

Ho provato la sintesi e ho ottenuto questa soluzione. Cosa c'è di sbagliato? Cosa devo fare?
7,5 ml di benzaldeide
6 ml di nitro etano
3 ml di acido acetico glaciale
1,8 ml di cicloesilammina
Riscaldamento per 3,5 ore
Cosa c'è di sbagliato nel prodotto della reazione, qualcosa di simile all'ammina non reagita?

 

[wael gano]

Ho provato con la sintesi e ho trovato questa soluzione. Cosa c'è di sbagliato? Cosa devo fare?

 

[wael gano]

Ho provato la sintesi e ho ottenuto questa soluzione. Cosa c'è di sbagliato? Cosa devo fare?
7,5 ml di benzaldeide
6 ml di nitro etano
3 ml di acido acetico glaciale
1,8 ml di cicloesilammina
Riscaldamento per 3,5 ore
Cosa c'è di sbagliato nel prodotto della reazione, qualcosa di simile all'ammina non reagita?

 

[UWe9o12jkied91d]

quanto calore e con cosa? agitazione?

 

[wael gano]

La temperatura è 60/80
Non uso un agitatore, ma lo mescolo di tanto in tanto.

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, ora ho letto con attenzione... dovresti usare volumi uguali di nitro benzo, che nella tua foto è benzaldeide non reagita ovviamente

 

[flyhigh]

hai ragione, è un rapporto equimolare di entrambi, ma considerando le densità di benzaldeide e nitroetano, calcola i valori di entrambi in modo appropriato.

 

[777m]

Secondo voi, quali dovrebbero essere le tariffe reali?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporzioni? volumi uguali aldeide alchene

 

[flyhigh]

Come sei arrivato a questi rapporti? Non mi sembrano così stechiometrici.