p2p a bmk szintézisből megerősítve?

[K-Cyanide]

Most egy futtatást végeztünk @Acab1312 (minden elismerés az övé) bemenetével, és az eredmények elég tisztességesek voltak.

2000ml 85%-os foszforsavat kb. 65°C-ra melegítettünk. 1500g BMK 5449-12-t adtunk hozzá kis adagokban és kevergetve. A reakcióelegyet 135°C-ra melegítettük és 4 órán keresztül refluxáltuk.
A rétegeket elválasztottuk, és a vizes/porsavas réteget DCM-mel extraháltuk. (vicces, hogy a DCM réteg a foszforsav nagy sűrűsége miatt felül van). Az egyesített kivonatokat vízzel, sós lével és telített szódabikarbóna oldattal mostuk, hogy a pH semleges legyen.

Vízmentes nátrium-szulfáton való szárítás után az oldószert szabályos nyomáson bepároltuk.
818 ml (813 g) aranybarna nyers P2P-t kaptunk. Kihozatal: 80,93%

A nyers P2P-t csökkentett nyomáson desztilláltuk, így 656 ml (652 g) halványsárga, tiszta 1-fenil-2-propanon, más néven P2P, fenilaceton keletkezett. Terméshozam: 64,90%

A tiszta P2P kellemes virágos illata egyszerűen csodálatos.

 

[skanderbeg]

Ez egy őrülten magas hozam 5449 bmk jó munkát fog próbálkozni. Általában 40-50% körüli értéket kapok a HCL útvonalról.

 

[skanderbeg]

Épp most csináltam, a felhasznált glicidát körülbelül 70%-át adta.

 

[crocodile]

Ez a szál egy kicsit zavarossá vált, (a kérdésekre adott válaszok elrendezése miatt).
Tehát melyik hőmérséklet a legjobb 135c vagy 110c?

 

[K-Cyanide]

A @w2x3f5 által készített módszer esetében 110C, a @Acab1312 által készített változat esetében 135C.

 

[Acab1312]

A zűrzavar megoldása érdekében én sem megyek már ilyen magas hőmérsékletre. A hozam, valamint a tisztaság megnövekszik.

 

[OrgUnikum]

A BMK 5449 glicidsav nátriumsó. Ennek P2P-re történő átalakítása a következő lépéseken keresztül történik:
- a nátriumot eltávolítjuk a glicidsavból egy ekvimoláris mennyiségű sav hozzáadásával, ami azt jelenti, hogy egy molekula BMK egy molekula savhoz, ez például 100 ml 36%-os HCl lenne 200 g 5449-hez.
- A glicidsav dekarboxilálódik, a CO2 leválik. Ez egy termikus reakció, melegítéssel működik. Egy kis erős sav jelenléte azonban segít. De ez katalitikus, így valójában csak nagyon kevés savra van szükség, és nem is használódik el, a nátrium eltávolítására szolgáló részhez képest, ez a HCl-lel nátriumsót, NaCl-t képez.
- A dekarboxilálás során exponált epoxid átrendeződik a ketonra, a P2P-re. Ez is hő hatására történik, de nem kell aggódni, ez közvetlenül a CO2 leválasztása után automatikusan megtörténik, így egy lépésnek tekinthetjük.

Tehát 200 g BMK 5449-hez elég 115 gramm 36%-os HCl, de érdemes sok vizet használni. Egy liter 200 g-hoz 1 liter is oké. NaCl-t is hozzá kell adni, legalább 25 g-ot 100 ml vízhez. A mosogatógép regeneráló só tiszta NaCl és nagyon olcsó. Ez azért van, hogy a víz sűrűbbé, nehezebbé váljon, mint a P2P, mivel azt akarjuk, hogy oldatba kerüljön, és a víz már így is nehezebb, így emulzió lesz belőle, és ez nem jó.
Most azt írtam, hogy a reakció a hő miatt van. De csak kevés kell hozzá, a CO2 kijön, ahogy látod, hogy habzik, és ez már 50-70 °C-on is megtörténik max. Amikor már nem képződik CO2 a reakciónak vége. Ez az egész refluxig hevítés, órákig tartó forralás teljesen felesleges. Próbáld ki. Nincs több buborék/habzás max. 70 °C-on - kész. Semmi más nem történik ezután, csak a P2P megölése.
Most már megvan a P2P a tetején, így használjon toluol vagy etilacetát/naphta extrakcióhoz.
A BMK-nak finom pornak kell lennie, ne legyenek kemény csomók. A legegyszerűbb, ha egy elektromos kávédarálón keresztül rángatod a durva NaCl egy részével együtt, amit úgyis hozzáadsz. Ezt közvetlenül a kevert, HIDEG víz/HCl keverékbe lehet őrölni, amikor minden benne van, a hőmérséklet már majdnem 40 °C-ra emelkedett, így csak tovább kell melegíteni, és hamarosan meglátod a habzást. Melegítsd még egy kicsit, miután már nem habzik, hagyd kihűlni és extraháld. A vízre azért van szükség, hogy a P2P hígabb legyen. Ha nincs elég hely, akkor magával fog kondenzálódni, polimerizálódni, minél kevesebb a víz, annál több P2P fog így elveszni. Így 200 g BMK 5449-ből 125-130 g-ot kapunk, és máris tiszta (a savat azonban ki kell mosni), és elég jó a következő reakcióhoz.

Műanyag vödörben is elvégezhető, ha a vödröt vízfürdőn melegítjük. Mármint igazi vödörben, mint amilyeneket az építkezéseken a habarcshoz használnak, nem a dollárboltban kapható vacakokban. Ezekbe fúrhatsz egy lyukat az alja közelében, és beletehetsz egy csapot. A PP, azaz a polipropilén itt a megfelelő anyag. Az ilyenek nem csak itt jönnek rendkívül jól.

És igen, valamikor régebben én is használtam egy bonyolultabb módszert (jó sikerrel), de élni és tanulni kell, és próbálj fejlődni, mert a stagnálás halál.

Minden jót. Megkaptad a magyarázatot, hogy mi történik a reakcióban és a módszert, amit ebből a tudásból és sok gyakorlati kipróbálással fejlesztettem ki.

Fogadd el vagy hagyd el, csak rajtad múlik, nem fogom tovább tárgyalni ezt a témát, mivel számomra ez végre megoldódott, és már továbbléptem új dolgokra.

 

[Tweaker]

Hogyan mossa ki a savat?

 

[damakemi]

Köszönöm, hogy könnyűnek kell lennie, szükséges-e a ph semlegessé tétele az N-forma előállításához?

 

[Tweaker]

Köszönjük! Azt hiszem, ezért semmisült meg a hozamom első nekifutásra. A p2p-t úgy hagytam, ahogy van, és nagyon savas volt.

 

[OrgUnikum]

Nincs

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Köszönjük, hogy leírtad ezt a folyamatot. Kérem, mutassa meg, hogyan lehet a tiszta p2p olajat kristálymétté alakítani.

 

[Attraction Plc]

Hogyan alakíthatom át a tiszta p2p olajat met-kristályra?

 

[Attraction Plc]

Pls valaki irányítson engem, hogyan lehet a tiszta P2p olajat met-kristályra cserélni?

 

[skanderbeg]

Metamfetamin szintézis P2P-ből Al/Hg-on keresztül

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Alumínium-amalgám előállítása 2) Reduktív aminálás és extrakció 3) Metamfetamin szabad bázis izolálása és hidroklorid só kristályosítása

bbgate.com

 

[edy's]

CAn is elvégezhető a leuckart reakció

 

[primitivechemist]

Üdvözlöm uraim, van valaki, aki tudna segíteni egy ehhez hasonló módszerrel, amelyet skálázni tudunk.

BMK glicidsav P2P-re

Van olyan módszer, amellyel 5-10 óra alatt több kilogrammot tudunk csinálni?

A segítséget nagyon megköszönném!

Előre is köszönöm!
Üdvözlettel