p2p a bmk szintézisből megerősítve?

[UWe9o12jkied91d]

Számomra a trükk, hogy ne kapjak iszapot a cas 5449-12-7 esetében, az volt, hogy forró vízben tiszta oldatba oldottam, kikapcsoltam a hőt és óvatosan hozzáadtam a h2so4 conc.
Ezzel azonnali konverziót kaptam elfogadható hozammal, azonnal képződő rétegekkel, de a biztonság kedvéért még 30 percig refluxáltam. ezzel szemben, amikor siettem és nem oldottam fel teljesen a glicidátomat, semmilyen mennyiségű reflux nem volt képes a szilárd anyagot reakcióba hozni, és szűrni kellett.
Vigyázzunk a fröccsenéssel a sav hozzáadásakor.

 

[Ortist]

H2SO4 esetén a rétegek azonnal elválnak egymástól, de ez nem jelenti azt, hogy P2P-t kaptál. Ez csak a glicidsav elválasztott. Most próbáltam ki, és két réteget kaptam szag nélkül.

 

[UWe9o12jkied91d]

Gondolod? Mitől elválasztva? És mi marad meg, ha elválik?
A BMK-nak elég enyhe illata van, összehasonlítottad a reflux utáni szaggal?
Nem azt mondom, hogy nem tudod, milyen szaga van, vagy hogy nem tévedek, csak tudni szeretném.

 

[Ortist]

Nátriumtól elválasztva . Tulajdonképpen most az 5449-cel küzdök. Kipróbáltam egy csomó módszert és eddig 1ml-t kaptam 10g-ból. Megpróbálom a foszforsavat 110-nél. Ha az 5449-hez adok savat, akkor nagyon gyorsan olajjá alakul, de nem p2p. Vagy lehet, hogy az én 5449-em nem igazi 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jogos, lehet, hogy így van.
Én ezúttal nagy mennyiségben és 2-3 órás refluxszal tudok beszélni, de a foszforsav és a citromsav mindkettő remekül működik. A citromsav 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Kipróbálta már a foszforos útvonalat? A száraz port egyenesen a forró savhoz kell hozzáadni keverés mellett, vagy a port vízben kell feloldani a hozzáadás előtt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Voltak ok eredmények mind a minimális mennyiségű vízben, mind az 1L víz/kg feloldásával. Mindkét módon melegen készült, majd sav és reflux követte.
Nem tudom megmondani, hogy mennyi a minimális az 1L/kg-hoz képest.

 

[K-Cyanide]

Most egy futtatást végeztünk @Acab1312 (minden elismerés az övé) bemenetével, és az eredmények elég tisztességesek voltak.

2000ml 85%-os foszforsavat kb. 65°C-ra melegítettünk. 1500g BMK 5449-12-t adtunk hozzá kis adagokban és kevergetve. A reakcióelegyet 135°C-ra melegítettük és 4 órán keresztül refluxáltuk.
A rétegeket elválasztottuk, és a vizes/porsavas réteget DCM-mel extraháltuk. (vicces, hogy a DCM réteg a foszforsav nagy sűrűsége miatt felül van). Az egyesített kivonatokat vízzel, sós lével és telített szódabikarbóna oldattal mostuk, hogy a pH semleges legyen.

Vízmentes nátrium-szulfáton való szárítás után az oldószert szabályos nyomáson bepároltuk.
818 ml (813 g) aranybarna nyers P2P-t kaptunk. Kihozatal: 80,93%

A nyers P2P-t csökkentett nyomáson desztilláltuk, így 656 ml (652 g) halványsárga, tiszta 1-fenil-2-propanon, más néven P2P, fenilaceton keletkezett. Terméshozam: 64,90%

A tiszta P2P kellemes virágos illata egyszerűen csodálatos.

 

[rothschild33]

A DCM-mel elválasztott és extrahált rétegek alatt azt értette, hogy megvárja, amíg a rétegek elválnak, és DCM-et ad az egész RM-hez, vagy csak a tejes (foszforsavas) réteghez ad DCM-et, és ezt egyesíti a sötét réteggel? Én a sötétebb rétegből több piszkos p2p-t kapok, de a hozam eddig azért nagyszerű.

 

[K-Cyanide]

A DCM-et csak az alsó, tejes réteghez adjuk hozzá. A rétegeket elválasztó tölcsérrel választjuk el egymástól. Ami a 110 C hőmérsékletet illeti, a @w2x3f5 változatával használhatja, itt nagyon sokáig tartana a reakció befejezése. HPLC/MS/UVS-hez nincs hozzáférésem, így a tisztaságot nem tudom pontosan ellenőrizni. Egy anyag elemzése egy alacsony felbontású kép alapján biztosan nem egy általánosan elfogadott analitikai kémiai módszer.

 

[w2x3f5]

Az első kísérleteim 110 feletti hőmérsékleten történtek, és a glicidát savas oldata túlmelegítéskor sárgáról/narancsról barnára változik, és a hozam csökken. Következtetésem az ebben a hidrolízisben szerzett tapasztalataimon alapul, a fénykép minősége másodlagos fontosságú. Tehát egy anyag desztilláció utáni hozama kimerítő választ ad.

 

[w2x3f5]

túl magas hőmérséklet

 

[w2x3f5]

110
A képen látható, hogy a p2p a túlmelegedés miatt részben oxidálódott.

 

[K-Cyanide]

Milyen anyagot vél felismerni ?

 

[w2x3f5]

Miért kell meghatározni, hogy milyen szennyeződés képződik a túlhevítés során? Csökkentettem a hőmérsékletet, és a p2p teljesítménye emelkedett.
Az én módszeremmel a fórumon az emberek 90 százalékos hozamot kaptak az anyagból.

 

[rothschild33]

Ez a vízgőz-desztillációs módszer? Ezt az utat nehezebbnek találom az idő szempontjából.

 

[w2x3f5]

Ebben az összefüggésben a keverék hőmérsékleti rendszeréről beszélünk. Sőt, 60-80 fokos mikrohullámú sütőben a dekarboxilációs reakció úgy megy végbe, mint egy vulkán.

 

[crocodile]

Ez a szál egy kicsit zavarossá vált, (a kérdésekre adott válaszok elrendezése miatt).
Tehát melyik hőmérséklet a legjobb 135c vagy 110c?

 

[K-Cyanide]

A @w2x3f5 által készített módszer esetében 110C, a @Acab1312 által készített változat esetében 135C.

 

[Acab1312]

A zűrzavar megoldása érdekében én sem megyek már ilyen magas hőmérsékletre. A hozam, valamint a tisztaság megnövekszik.

 

[Tweaker]

Hogy lehet, hogy az olajos rétegem alulra kerül?

 

[UWe9o12jkied91d]

A fenilaceton nehezebb, mint a víz (egy nagyon kevés), így általában süllyedni fog, ez adhat némi jelzést, de ez változhat a vízben oldott dolgoktól függően, a minden alkalommal használt vízmennyiségtől stb., így ez nem jó módja annak, hogy megmondja, melyik a termék, vagy ha a reakció befejeződött, vagy mi van, ha van

 

[masterpell]

A sav hozzáadása után a pH kevesebb, mint 3, és az RM színe zöldre változik. Nagyon furcsa, vajon jól csináltam-e?

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! Kérjük, írja le világosan a lépésről-lépésre történő eljárást, ha segítséget szeretne kapni. Biztos vagy benne, hogy BMK glicidsav nátriumsót használtál?

P.S. Van BB Fórum bemutató a jóváhagyott útmutatóval és videóval.

Fenilaceton (P2P) szintézis a BMK etil-glicidáton keresztül

Ez a fenilaceton (P2P) szintézis megközelítés egy egyszerű módja annak, hogy hogyan lehet fenilacetont kapni BMK etilglicidátból és annak szintézisét benzaldehidből. A PMK etilglicidát hidrolizálható P2P-vé. Ez a reakció nem érzékeny a vízre, mint a BMK-metilglicidát szintézis. Van ilyen előnye...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nem vagyok biztos benne, hogy ez a valódi CAS:5449-12-7. A lépéseim a következők: tisztított vizet 40-50 Celsius-fokra melegítek, bmk port adok 1:1 arányban a tisztított vízhez és keverem, majd 38%-os híg sósavat adok hozzá. Az RM oldat azonnal zöldre színeződött és nagy mennyiségű habot képzett. Ahogy a reakció fokozatosan lehűlt, elkezdett rétegeket képezni, a legfelső réteg fekete olajréteg volt. Az alsó réteg tiszta vizes folyadék

 

[masterpell]

Tehát az Ön szakértői véleménye és javaslata az, hogy az anyag olvadáspontjánál körülbelül 133 Celsius-fokon kell elvégezni, és egy kondenzátorcső segítségével több órán át refluxálni, igaz?

Ez az anyag 70-90 Celsius fokon mindig nagyon piszkos állapotban van. Ahogy a képen látható, úgy néz ki, mint egy csésze kávé. Rétegezve úgy néz ki, mint egy sötétbarna olajos anyag, kellemetlen szaggal.