Néhány hasznos tipp ciphir barátomtól, aki részt vett az eredeti témában a vespiaryn:
A fej feletti keverő elengedhetetlen, a mágneses keverés nem képes megbirkózni vele, rendkívül erőteljes keverés szükséges a reakció kezdeti részében, amikor a C=C kettős kötés felszakad,
az oldat sárgából fehérré változik, amikor ez a rész véget ér.
A második rész, a nitrocsoport aminná történő redukciója jobban megy a rézklorid-dihidrát (CuCl2.2H2O) oldat minél gyorsabb hozzáadásával,
nagyon habzik, ezért egy elektromos vákuumfokozó szivattyú kimenetét a gázcsatlakozáshoz csatlakoztathatja, és enyhe pozitív légnyomást alkalmazhat a habzás szabályozására.
Emellett egy fröccsenésgátló egyenes adaptert is csatlakoztathat a reaktoredény és a kondenzátorszerelvény közé, hogy megakadályozza a habzás kifújását a tetején.
A réz-klorid 10-20%-os moláris egyenértéke helyett is megpróbálhatja használni a réz-klorid-dihidrát 8%-os moláris egyenértékét és a réz-szulfát-pentahidrát 8%-os moláris egyenértékét, így még mindig biztosítja a Cu nanorészecskéket vagy a NaBH4-Cu komplexet, de csökkentett habzással. (Megjegyzés: 1000 g P2NP azt jelenti, hogy ez egy 6,12 mólos reakció (1000/163,2 g/mol), tehát a 8%-os moláris egyenérték 0,49 mól mindegyik rézsóból).
Adjunk a vízkivonáshoz telítő mennyiségű konyhasót (NaCl), mivel ennek nagyobb az affinitása a vízhez, az utolsó adag aminmolekulák kiszorulnak az oldatból, és a nem poláris rétegbe kerülnek.
Mellékesen:
Tudom, hogy Ciphir, általában a nitro aminná történő átalakítása után, pH=4-ig jégecetet ad hozzá, hogy az amint a vizes rétegbe nyomja (az esetleges sistergés a felesleges NaBH4 elfojtása, legközelebb kevesebbet használjon). Az IPA-t kb. 97C-ig lecsupaszítjuk, majd NaOH-val pH=11-re bazifikáljuk, most a reakcióedény közepén lévő bemenethez csatlakoztatott fali papírgőzölővel gőzzel desztillálunk.
Egy 2 literes szeptikus tölcsérrel gyűjtsük fel a vizet (alsó réteg) az extrakcióhoz, a nem poláros réteget mentsük meg, mivel ez az amin tiszta szabadbázisú olaja.
A vizes réteget 3 x extraháljuk DCM-mel vagy más, a vízzel nem keverhető, nem poláros oldószerrel, a végső extrakcióhoz adjunk sót a vizes réteghez.
Egyesítsük a szerves fázist és az extraktumokat, és desztilláljuk le az NP oldószert.
Keverjük össze az aminolajat 5 rész vízmentes izopropanollal (IPA), keverjük össze a kénsavat 2 rész vízmentes IPA-val, adjuk hozzá, amíg a pH=9, majd nagyon óvatosan adjuk hozzá, amíg a pH=6,7, szűrjük le buchner-tölcsérrel az amorf fehér szilárd anyagot (ennél az aminnál nem lehetséges a kristályosodás), vákuumozzuk a szilárd anyagot a tölcsérben.
Ellenőrizzük a szűrlet pH-értékét, ha szükséges, adjunk hozzá még több savat, tegyük a fagyasztóba a második termésre, ismételjük meg a folyamatot, amíg nem csapódik ki több amin-szulfát.
...
