Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Szia!
Most végeztem el ezt a szintézist, és a hozam 60%+ (némi aceton még mindig a fagyasztóban), ami nem rossz, figyelembe véve, hogy egy bizonyos ponton a reakciómassza kiömlött (túlmelegedett és elkezdett tágulni). Gyorsan lehűtöttem, majd egy reflux kondenzátort tartottam fent a reakció hátralévő részében (az eredeti leírás ezt nem említi). A P2NP egy részének hozzáadását követő hőnövekedésben van némi késleltetés, amit figyelembe kell venni, túl gyorsan adtam hozzá egy további adagot. Egy hideg fürdő praktikus. A végtermék bioteszt szempontjából nagyon hatékony, sav-bázis extrakciót végzek, hogy lássam, van-e más vegyi anyag is a végtermék. Van egy enyhe, határozott szag, amelyet a Cu szagához közeli szagként azonosítok talán?, amely az 5X acetonos mosás és a nagyon fehér, tiszta kinézetű termék ellenére is megmarad.
Arra lennék kíváncsi, hogy van-e itt valaki, aki le tudná írni a pontos reakciót, hogy mi történik ebben a szintézisben. A CuCl2 szerepe nem világos számomra és az sem, hogy a H atomok hogyan mozognak stb. Nagyon hasznos lenne, ha kicsit részletesebben elmagyaráznák a reakciót. Elnézést, ha ez már szóba került, láttam a téma nagy részét, de mostanában nem volt lehetőségem bepótolni. Köszönöm.
Most végeztem el ezt a szintézist, és a hozam 60%+ (némi aceton még mindig a fagyasztóban), ami nem rossz, figyelembe véve, hogy egy bizonyos ponton a reakciómassza kiömlött (túlmelegedett és elkezdett tágulni). Gyorsan lehűtöttem, majd egy reflux kondenzátort tartottam fent a reakció hátralévő részében (az eredeti leírás ezt nem említi). A P2NP egy részének hozzáadását követő hőnövekedésben van némi késleltetés, amit figyelembe kell venni, túl gyorsan adtam hozzá egy további adagot. Egy hideg fürdő praktikus. A végtermék bioteszt szempontjából nagyon hatékony, sav-bázis extrakciót végzek, hogy lássam, van-e más vegyi anyag is a végtermék. Van egy enyhe, határozott szag, amelyet a Cu szagához közeli szagként azonosítok talán?, amely az 5X acetonos mosás és a nagyon fehér, tiszta kinézetű termék ellenére is megmarad.
Arra lennék kíváncsi, hogy van-e itt valaki, aki le tudná írni a pontos reakciót, hogy mi történik ebben a szintézisben. A CuCl2 szerepe nem világos számomra és az sem, hogy a H atomok hogyan mozognak stb. Nagyon hasznos lenne, ha kicsit részletesebben elmagyaráznák a reakciót. Elnézést, ha ez már szóba került, láttam a téma nagy részét, de mostanában nem volt lehetőségem bepótolni. Köszönöm.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Elfelejtettem megemlíteni a hozzászólásomban, hogy a szintézist erősen lecsökkentettem, és csak 25 g P2NP-t használtam. Egyszerűen mindent elosztottam 1000/25=40-el, és 2 literes lombikot használtam. Bár a mennyiség kevesebb volt, mint a lombik fele, még mindig sikerült kiöntenem valamennyit, ezért azt javasolnám, hogy alapértelmezés szerint használjon refluxot, hogy megakadályozza ezt, vagy csak tartsa szem előtt, hogy a P2NP egy részének hozzáadását követően van egy időbeli késleltetés, amíg elkezd reagálni, így a hozzáadásnak igazán lassúnak és fokozatosnak kell lennie. Legközelebb mindenképpen ezt fogom használni. A másik változtatás, amit csináltam, hogy a végén csökkentettem az oldószer mennyiségét (nem addig, amíg csak olaj maradt), majd IPA-kénsavval (10-1) kicsaptam Ph 6-7-ig.
A 100g P2NP-ból kiindulási anyagként kapott hozam 78g tiszta fehér szárított szulfát volt.
A felhasznált IPA / víz 2:1 arányban volt, mint az eredeti szintézisben (1200ml IPA / 600ml víz).
150g NaBH4, 2 adagban adva, az első adag 100g az elején ipa-val és vízzel keverve.
Ezután az összes p2np hozzáadása után (a p2np hozzáadásakor használjunk hideg vizet az edény hűtéséhez).
Ezután ismét 50g NaBH4-et adtunk az edénybe, és folytattuk a keverék felmelegítését 50 fokra.
és amikor a reakció forró volt egy adagban hozzáadtunk 30g CuCL2-t (a CuCl2-t 100ml IPA-ban / 50ml vízben oldottuk).
A hozzáadás vulkánszerű kitörést eredményezett, ami egy kis CuCl2-t kifújt az edényből - de nem volt probléma.
Ezt a lépést követően a reakciót jó 45 percig forralásig hevítettük, majd NaOH-val bazifikáltuk és leválasztottuk a felső réteget.
Ami IPA volt szabad bázissal
Az edényen lévő vízhűtéses kondenzátort használtuk az elejétől a végéig, különben túl sok oldószert veszítünk
És én is meg tudom erősíteni a szagot, amit @diogenes tapasztal, ugyanaz a furcsa szag a Cu után - még számos IPA tisztítás után is a terméken
Talán néhány nap múlva a szabadban enyhülni fog
Mindazonáltal ez a reakció az egyik legtisztább és legegyszerűbb reakció, amit valaha egy edényben csináltam.
A felhasznált IPA / víz 2:1 arányban volt, mint az eredeti szintézisben (1200ml IPA / 600ml víz).
150g NaBH4, 2 adagban adva, az első adag 100g az elején ipa-val és vízzel keverve.
Ezután az összes p2np hozzáadása után (a p2np hozzáadásakor használjunk hideg vizet az edény hűtéséhez).
Ezután ismét 50g NaBH4-et adtunk az edénybe, és folytattuk a keverék felmelegítését 50 fokra.
és amikor a reakció forró volt egy adagban hozzáadtunk 30g CuCL2-t (a CuCl2-t 100ml IPA-ban / 50ml vízben oldottuk).
A hozzáadás vulkánszerű kitörést eredményezett, ami egy kis CuCl2-t kifújt az edényből - de nem volt probléma.
Ezt a lépést követően a reakciót jó 45 percig forralásig hevítettük, majd NaOH-val bazifikáltuk és leválasztottuk a felső réteget.
Ami IPA volt szabad bázissal
Az edényen lévő vízhűtéses kondenzátort használtuk az elejétől a végéig, különben túl sok oldószert veszítünk
És én is meg tudom erősíteni a szagot, amit @diogenes tapasztal, ugyanaz a furcsa szag a Cu után - még számos IPA tisztítás után is a terméken
Talán néhány nap múlva a szabadban enyhülni fog
Mindazonáltal ez a reakció az egyik legtisztább és legegyszerűbb reakció, amit valaha egy edényben csináltam.
Miért adtál hozzá ennyi CuCl2-t? Arra gondoltam, hogy a furcsa szagot a CuCl2-emben lévő szennyeződések okozhatják (amelyet néhány rézcsőből készítettem), de ha nálad is ugyanez volt, az azt jelenti, hogy lehet, hogy van néhány Cu vagy Cu-val kapcsolatos szennyeződés a termékben. Egyébként a termés egy részén csináltam savas bázis extrakciót és a szag teljesen eltűnt.
A reakcióelegyhez NaOH (8 liter 25%-os) vizes oldatát adjuk, és a rétegeket elválasztjuk.
Van nátrium-hidroxid granulátumom, hogyan tudok 25%-os oldatot készíteni ?
Van nátrium-hidroxid granulátumom, hogyan tudok 25%-os oldatot készíteni ?
A youtube-on rengeteg videót találhat. Alapvetően keressen némi tiszta rezet (pl. drótokat stb.), majd adjon hozzá némi HCl-t és H2O2-t. Ha a hidrogén-peroxidja erős, akkor nagyon óvatosan adja hozzá, mivel a reakció elég viharos lehet.
1 liter desztillált víz + 250g NaOH. Ez a súlyszázalékra utal, és 1l víz 1000g.
1 liter desztillált víz + 250g NaOH. Ez a súlyszázalékra utal, és 1l víz 1000g.
A 20% NaOH (W/V), 20 gramm NaOH szilárd anyagot jelent , amelyet desztillált vízben oldunk fel, amíg 100mL vizes oldatot nem kapunk. Ezt lassan tegye a főzőpohárban, és csepegtesse a vizet, amíg pontosan el nem éri a 100 mL-es jelet. A 20% NaOH (W/W) azt jelenti, hogy 20 gramm NaOH szilárd anyag plusz 80 gramm desztillált víz, ami 100 gramm oldatot jelent.
Szóval, ma elkezdtem az első szintézisemet, nem ment túl jól.
A reakció nagyobb térfogatoknál NAGYON exoterm (200g P2nP), és ahogy az előző hozzászóló megállapította, ez egy nagyon késleltetett reakció.
Egy 10l-es roundbottomflaskát használtam egy 400mm-es hűtővel, sajnos túl sok P2nP-t adtam egyszerre (100G) és a hűtő véletlenül eltört, így egy 1m-es vulkán volt a házamban
..
Nos, 2 órát töltöttem a takarítással, amikor minden megnyugodott és szellőztettem az egész szobát.
Szóval lecke, van egy késleltetett reakció, amikor hozzáadjuk a P2nP-t, így szegény nagyon óvatosan és várjon, másodszor, legyen változatos egy jó hűtött hűtő csatlakoztatva.
Holnap vagy holnapután megcsinálom a második próbálkozásomat.
Majd tartom az embereket postázott, a legjobb üdvözlettel.
A reakció nagyobb térfogatoknál NAGYON exoterm (200g P2nP), és ahogy az előző hozzászóló megállapította, ez egy nagyon késleltetett reakció.
Egy 10l-es roundbottomflaskát használtam egy 400mm-es hűtővel, sajnos túl sok P2nP-t adtam egyszerre (100G) és a hűtő véletlenül eltört, így egy 1m-es vulkán volt a házamban
..Nos, 2 órát töltöttem a takarítással, amikor minden megnyugodott és szellőztettem az egész szobát.
Szóval lecke, van egy késleltetett reakció, amikor hozzáadjuk a P2nP-t, így szegény nagyon óvatosan és várjon, másodszor, legyen változatos egy jó hűtött hűtő csatlakoztatva.
Holnap vagy holnapután megcsinálom a második próbálkozásomat.
Majd tartom az embereket postázott, a legjobb üdvözlettel.