Az én 3-CMC szintézisem

[draconic123]

Miért feketedik meg a 3 cmc olajom a savanyítás során? pontosan 5,5-6-ra kapom, és feketévé válik.

 

[Jesse_Pinkman_]

Talán túl gyorsan cseppentett sav... jobb, ha lehűtjük a rm-t és a savat. A szerves réteget vagy a vízzel együtt savasítod?

 

[draconic123]

Azt is elfelejtettem megemlíteni, hogy 10/100ml hcl 36% és aceton keverékét használtam a savasításhoz, azt hiszem, vagy az aceton, vagy én adtam hozzá a savat túl gyorsan... mert először elég szép színe volt, majd hirtelen sötét lett.

 

[Jesse_Pinkman_]

Én nem használok aceton/hci keveréket, csak 37%-ot a fagyasztóból csepegtető tölcsérrel, 2-3 másodpercenként 1drop...talán egyszer kipróbálhatod így is

 

[UWe9o12jkied91d]

Csak dcm vagy acetonnal?

 

[Jesse_Pinkman_]

A 2b3c oldószerként dcm-t vagy etilacetátot használtam, mindkettőt kipróbáltam hasonló eredménnyel...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Nem tudom, mire gondol? Melyik csapadékot?

 

[draconic123]

Oké tudom, hogy hülye, azonban csak hogy világos legyen, így a savanyítás után a felső vagy az alsó réteget veszed a dcm segítségével száradni? Összezavarodtam.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
csak vízréteg

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Túl gyorsan csepegtettem a savat, a ph szerintem lement.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nem, csak erősen elpárologtatom, megmutatom u egyszer szűrt, ezek primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jól néz ki, hogyan kristályosítja most át? Milyen mennyiségben víz/ipa/aceton, vagy csak vizet vagy csak metanolt használsz?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ha a reakció után kristályosodást tudok elérni, akkor szűröm, dey és vízből/IPA-ból újrakristályosítom. Nekem nincs igazán arány, mivel a hőre úgyis elpárologtatok

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, és hogyan szeretné ezeket világossá tenni?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nekem is volt néhány problémám, hogy így kapjam meg őket, de azt hiszem, így kell kinézniük...

 

[Jesse_Pinkman_]

És ez időbe telik, én nem értem el ezt az eredményt gyors elpárologtatással...de nem vagyok szakértő, így lehet, hogy vannak különböző módszerek

 

[draconic123]

Azt hiszem, rájöttem, hogy miért nem működik a savasításom lol, én már sav hozzáadása fém tölcséren keresztül, így a sav musu reagált a fémmel, mielőtt a 3cmc freebase-hez ment, ezért a reakció nem volt, lehetséges ez?

 

[Jesse_Pinkman_]

Jobb használni üveg tölcsér, fém nem jó választás

 

[iheartamines]

Néhány egyéb dolog, ami miatt esetleg meghiúsulhatott a fordítás.

1. Túl sok a nem reagált 2b3c prekurzor, ami sötétfeketére/lilára színezi a rm-jét.
2. Ha a szerves rétegen dolgozol, nem adtál hozzá elég jéghideg acetont. Adja hozzá a reakcióelegye térfogatának 2,5-szeresét.

 

[xoxoxoxo]

he dont need acetone.