Az én 3-CMC szintézisem:
Először is szeretnék köszönetet mondani William Dampiernek a tanácsaiért.
Én egy lezárt üveget használok egy vastag toppits fóliával a fedél és az üveg között, hogy megakadályozzam a gőzöket.
És nem, NEM fog felrobbanni, ha ilyen üveget használ.
Kipróbáltam dcm és etilacetáttal és mindkettő jól működik.
Az etilacetát előnye a rövid főzési idő, kb. 20 perc.
Nem kell 35 fok fölé melegíteni, mint a dcm-nél.
De a rétegek ellentétesek, etilacetátban a víz lefelé, dcm-ben felfelé.
Például:
100g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% vizet
3 óra kb. 36 fokon
20 perc etil-acetáttal
Ezután nyissuk ki az üveget és tegyünk bele ugyanannyit, mint rm, jéghideg,dest.vizet /10% nátrium-hidrogénkarbonátot, ez az első mosás, hogy megszabaduljunk a metilamintól.
2 további mosás dest.vízzel
(ugyanannyi, mint a rm)
Mindkét utolsó 2 mosás (vízréteg) dcm-mel extraháljuk a maradék szabad bázis eltávolításához,
majd tegyük a rm-be.
Ezután ugyanannyi friss, hideg dest.vizet adjunk a rm-be, hagyjuk keverni egy ideig.
Ezután válasszuk szét a szerves és a vizes réteget.
Különböző savanyítással próbálkoztam.
Szerves réteg egyedül és szerves/vizes réteg együtt.
Én a másodikat részesítem előnyben.
A szerves réteg ebben az esetben ártalmatlanításra kerül.
tegyük fel a mágneses keverőt
A savanyításhoz csepegtető vagy elválasztó tölcsért használok, cseppenként.
(2-3 másodpercenként)
ph6-ig, kb. 40ml 37%-os HCI-t.
(nem keverem össze acetonnal).
Savanyítás közben a rm elkezdi változtatni a színét sárgáról narancssárgára.
Ezután elválasztjuk a vízréteget elválasztó tölcsérrel, tálba vagy tálba tesszük, hagyjuk kikristályosodni, ez eltart egy ideig, 2-3 napig.
A fagyasztás nekem furcsa eredményeket adott, ezért nem ajánlom.
Miután a kristályok kialakultak, különböző eredményeket kaptam, néha nagyon tiszta, néha világossárga.
Tehát, hogy minél tisztábbak legyenek, porrá kell zúzni, acetonnal kimosni, buchnerrel szűrni.
Az acetont tedd egy tálba és hagyd elpárologni, marad egy kis maradék por többnyire, azt zúzd össze és mosd újra.
A buchnerből kimosott port megszárítjuk, és újra átkristályosítjuk.
300ml-es főzőpohár, 1g porra 1ml dest.víz jut, mágneses keverőn 60/70 fokig melegítjük.
Ezután a Powdert a főzőpohárba tesszük, hagyjuk feloldódni és keverjük 1-2 percig.
Ezután 1g poronként 2ml ipa vagy aceton kerüljön a főzőpohárba, rövid ideig hagyjuk keverni.
Ezután tegyük újra egy tálba vagy tálba, párologtassuk el és kristályok fognak kialakulni.
Ismételje ezt a lépést, amíg meg nem kapja a kívánt tisztaságot.
A hozamról (kb. 30-40%, először csak kb. 20% volt, mert nem használtam újra az oldatot a kristályosítás után), hogy őszinte legyek, többet vártam, de talán a szintézisemnek van néhány problémája, vagy valami történt, nem tudom.
Ha valakinek vannak jobb tapasztalatai, kérem ossza meg a tudását.
Amennyire látom itt a fórumon, sokaknak vannak kérdései a 3-cmc-vel kapcsolatban, de jó és hasznos válaszokat nehéz találni.
A képek különböző tételekből és különböző fázisokból származnak.
Először is szeretnék köszönetet mondani William Dampiernek a tanácsaiért.
Én egy lezárt üveget használok egy vastag toppits fóliával a fedél és az üveg között, hogy megakadályozzam a gőzöket.
És nem, NEM fog felrobbanni, ha ilyen üveget használ.
Kipróbáltam dcm és etilacetáttal és mindkettő jól működik.
Az etilacetát előnye a rövid főzési idő, kb. 20 perc.
Nem kell 35 fok fölé melegíteni, mint a dcm-nél.
De a rétegek ellentétesek, etilacetátban a víz lefelé, dcm-ben felfelé.
Például:
100g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% vizet
3 óra kb. 36 fokon
20 perc etil-acetáttal
Ezután nyissuk ki az üveget és tegyünk bele ugyanannyit, mint rm, jéghideg,dest.vizet /10% nátrium-hidrogénkarbonátot, ez az első mosás, hogy megszabaduljunk a metilamintól.
2 további mosás dest.vízzel
(ugyanannyi, mint a rm)
Mindkét utolsó 2 mosás (vízréteg) dcm-mel extraháljuk a maradék szabad bázis eltávolításához,
majd tegyük a rm-be.
Ezután ugyanannyi friss, hideg dest.vizet adjunk a rm-be, hagyjuk keverni egy ideig.
Ezután válasszuk szét a szerves és a vizes réteget.
Különböző savanyítással próbálkoztam.
Szerves réteg egyedül és szerves/vizes réteg együtt.
Én a másodikat részesítem előnyben.
A szerves réteg ebben az esetben ártalmatlanításra kerül.
tegyük fel a mágneses keverőt
A savanyításhoz csepegtető vagy elválasztó tölcsért használok, cseppenként.
(2-3 másodpercenként)
ph6-ig, kb. 40ml 37%-os HCI-t.
(nem keverem össze acetonnal).
Savanyítás közben a rm elkezdi változtatni a színét sárgáról narancssárgára.
Ezután elválasztjuk a vízréteget elválasztó tölcsérrel, tálba vagy tálba tesszük, hagyjuk kikristályosodni, ez eltart egy ideig, 2-3 napig.
A fagyasztás nekem furcsa eredményeket adott, ezért nem ajánlom.
Miután a kristályok kialakultak, különböző eredményeket kaptam, néha nagyon tiszta, néha világossárga.
Tehát, hogy minél tisztábbak legyenek, porrá kell zúzni, acetonnal kimosni, buchnerrel szűrni.
Az acetont tedd egy tálba és hagyd elpárologni, marad egy kis maradék por többnyire, azt zúzd össze és mosd újra.
A buchnerből kimosott port megszárítjuk, és újra átkristályosítjuk.
300ml-es főzőpohár, 1g porra 1ml dest.víz jut, mágneses keverőn 60/70 fokig melegítjük.
Ezután a Powdert a főzőpohárba tesszük, hagyjuk feloldódni és keverjük 1-2 percig.
Ezután 1g poronként 2ml ipa vagy aceton kerüljön a főzőpohárba, rövid ideig hagyjuk keverni.
Ezután tegyük újra egy tálba vagy tálba, párologtassuk el és kristályok fognak kialakulni.
Ismételje ezt a lépést, amíg meg nem kapja a kívánt tisztaságot.
A hozamról (kb. 30-40%, először csak kb. 20% volt, mert nem használtam újra az oldatot a kristályosítás után), hogy őszinte legyek, többet vártam, de talán a szintézisemnek van néhány problémája, vagy valami történt, nem tudom.
Ha valakinek vannak jobb tapasztalatai, kérem ossza meg a tudását.
Amennyire látom itt a fórumon, sokaknak vannak kérdései a 3-cmc-vel kapcsolatban, de jó és hasznos válaszokat nehéz találni.
A képek különböző tételekből és különböző fázisokból származnak.
